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主题：【已应助】求助：气相色谱测二甲苯为什么都出一样的峰？

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Insm_38318d8f
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发表于：2020/12/09 12:00:17 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱测二甲苯，用的是fid检测器，升温程序是35℃（1min）-2℃/min 到80℃（5min），进样口温度200℃，检测器温度200℃，分流比50:1（分流不分流的都有尝试过），测了好几个不同浓度的样出来的峰都没有太大的区别，样品出峰时间也跟文献上不一致，请问这是什么原因呢？
推荐答案：qqqid回复于2020/12/09


你用的非极性柱，二甲苯三个异构体分不开，对、间二甲苯合出一个峰，邻二甲苯出一个峰，邻二甲苯出峰在后。

市面上销售的二甲苯，含有19%的乙苯，所以你的谱图上多了一个峰。

乙苯和二甲苯也是同分异构体，出峰在对、间二甲苯合峰之前。
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2020/12/11 16:50:33 21楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比太大，调成10左右就行，流速你应该也挺大的，也要调小，这么快出峰，绝了，排排坐啊，柱子不知道啥，买标液的时候都会附证书的，可以按证书上的仪器方法条件上机试试，没有就算了，可以按水中的苯系物测定的标准设条件，就像楼上说的，WAX聚乙二醇的柱子最好了，分离妥妥的
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安平
byron1111
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2020/12/10 13:25:35 20楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。


标品浓度多大？



好像没有出峰，或者分析方法灵敏度不足，或者柱温不良
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bfm00
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2020/12/10 9:03:50 19楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个用的是什么柱子，什么方法，出峰有点快呀？
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viki
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2020/12/10 9:02:03 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲苯沸点：144℃，楼主方法最高温度直到80℃，图上的峰是稀释剂的峰，二甲苯在此方法条件下没有走出来。在此条件下二甲苯的峰不可能出在2min以前的，最高温度调到180℃试试吧。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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yzguo
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2020/12/10 8:37:42 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么柱子？
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绿绒蒿000
Ins_1683a793
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2020/12/10 0:27:20 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该就是柱子的问题啦
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zyl3367898
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2020/12/9 23:09:36 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么柱子，最好用WAX柱。
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m3316431
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2020/12/9 19:58:56 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间多保留几分钟
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Ins_a5aaa947
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2020/12/9 17:52:08 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲苯出峰时间没有那么快吧，往后走走看
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qqqid
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2020/12/9 17:17:50 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_38318d8f(Insm_38318d8f) 发表:
不同的温度和升温速率已经试过几个了，出来的结果都差不多，而且现在排除溶剂峰出现了三个峰，跟文献里的出峰时间也不太一样，没办法分辨哪个峰是哪个物质，样品也重新配过了，我在想会不会是机器哪里的问题呢？


你用的非极性柱，二甲苯三个异构体分不开，对、间二甲苯合出一个峰，邻二甲苯出一个峰，邻二甲苯出峰在后。

市面上销售的二甲苯，含有19%的乙苯，所以你的谱图上多了一个峰。

乙苯和二甲苯也是同分异构体，出峰在对、间二甲苯合峰之前。
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