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主题：【已应助】水中有机磷

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仪器实习生小婧童鞋
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发表于：2020/12/10 23:52:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
各位路过的大佬帮帮忙，做水中有机磷农药，回收率一直很低，用三氯甲烷萃取，感觉有有有机物富集在分液漏斗上，敌百虫转换成敌敌畏，做不出来。加标回收收不回来，感觉萃取不出来目标物，取100ml水，ph调到6.5左右加5ml三氯甲烷，摇5分钟，萃取3次，收集三氯甲烷层用氮吹仪吹到1ml，上机。萃取时，没有摇那么久，没有振荡器，摇太大力了发现他回乳化。请问一下我的操作有那些问题，酸度用ph试纸测的。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/12/11
敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的，调PH值不能用ph试纸，拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行，可以用自动震荡仪，如果乳化严重的话可以加一点氯化钠，只要后面能分层，将下层全部放出来过无水硫酸钠，这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多，没有关系，只要除水获得有机相就行，将有机相转移出来，然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗，少量多次后合并脱水的有机相，然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失
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2020/12/11 10:36:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:敌百虫转换成敌敌畏测不出来是什么原因
敌百虫在进样口高温降解转化为敌敌畏。
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