主题:【已应助】岛津液相色谱仪主峰出现双峰

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Insm_8fb10f4c
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换一台仪器峰型是正常的,这是哪里的问题?
推荐答案:viki回复于2020/12/13
1、色谱柱柱效下降导致
2、主峰内确实包有杂质,如果同一型号仪器,因为仪器死体积、管线等诸多因素导致有一台能分开另外的分不开;如果不同型号因为泵的精度混合方式算法等综合因素导致一台能分开一台无法分开。
3、溶剂效应
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通标小菜鸟
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这个主峰是一个物质还是两个物质,原来正常的出峰是什么样的?如果是两个物质说明分离度不高,没有完全分开,需要降低流速试一下。如果是一个物质出现这种峰,可能是柱效降低了,换一根色谱柱试一下
Insm_8fb10f4c
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两个物质,正常分离度2.0以上,现在确定中间的异常峰是第二峰分出来的,但换一台仪器就正常出峰了
dadgoh
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原文由 Insm_8fb10f4c(Insm_8fb10f4c) 发表:两个物质,正常分离度2.0以上,现在确定中间的异常峰是第二峰分出来的,但换一台仪器就正常出峰了
如果用的是同一棵柱子,说明两台仪器有差异:如比例阀,管线死体积,柱温箱温度,检测波长等各项仔细排查一下。
安平
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详细说说具体分析条件为好。
手工进样还是自动进样?

是同一根色谱柱么?

同一瓶流动相?

空白运行,溶剂空白都正常否?
myoldid
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这个问题能重现不?能重现有多个可能
1. 恰好有个杂质,可以增大采集时间,进一个空白溶剂看看。
2. 两次样品溶解样品的溶剂是否一样,流动相是否一样,最好用流动相溶解样品
3. 重新连接一下色谱柱,排除死体积影响
不能重现就不管他了
viki
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1、色谱柱柱效下降导致
2、主峰内确实包有杂质,如果同一型号仪器,因为仪器死体积、管线等诸多因素导致有一台能分开另外的分不开;如果不同型号因为泵的精度混合方式算法等综合因素导致一台能分开一台无法分开。
3、溶剂效应
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Insm_8fb10f4c
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:这个问题能重现不?能重现有多个可能1. 恰好有个杂质,可以增大采集时间,进一个空白溶剂看看。2. 两次样品溶解样品的溶剂是否一样,流动相是否一样,最好用流动相溶解样品3. 重新连接一下色谱柱,排除死体积影响不能重现就不管他了
换了几根色谱柱都重现的,怀疑死体积影响
Insm_8fb10f4c
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:如果用的是同一棵柱子,说明两台仪器有差异:如比例阀,管线死体积,柱温箱温度,检测波长等各项仔细排查一下。
打算排查下管路
Insm_8fb10f4c
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:1、色谱柱柱效下降导致2、主峰内确实包有杂质,如果同一型号仪器,因为仪器死体积、管线等诸多因素导致有一台能分开另外的分不开;如果不同型号因为泵的精度混合方式算法等综合因素导致一台能分开一台无法分开。3、溶剂效应
怀疑色谱柱到检测器这段管路有问题
lijing320323
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