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主题：【悬赏帖】测定氧化钙中的无机砷

浏览0 回复7 电梯直达
阿小疯
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发表于：2020/12/14 15:24:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
请问大家测氧化钙中的无机砷，前处理是怎么来？我按照标准加盐酸溶然后上机测定，怎么加标都没出峰？
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xiahuanihao
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2020/12/14 16:01:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照——
食品中总砷及无机砷的测定：
本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。
本标准代替GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》。
本标准与GB/T 5009.11-2003相比，主要变化如下：
—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定”。
—取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。
—增加了食品中总砷测定的电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS) 。
—增加了食品中无机砷测定的液相色谱一原子荧光光谱法(LC-AFS)和液相色谱一电感藕合等离子体质谱法(LC-ICP-MS) 。
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那片海
v2987177
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2020/12/14 16:48:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用啥方法？
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阿小疯
Ins_6b7dd298
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2020/12/15 14:21:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:你用啥方法？
GB 30614-2014
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jyzjiang
jyzjiang
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2020/12/16 7:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸太少了，首先要考虑氧化钙与盐酸反应用去的量。
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那片海
v2987177
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2020/12/17 8:51:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿小疯(Ins_6b7dd298) 发表:
GB 30614-2014
我是问，用LC-ICPMS还是LC-AFS?三价砷和五价砷都没出峰吗？还是你测总砷？如果测总砷，盐酸的量可能是个问题，保证样品完全溶解，或者测一下PH值
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2020/12/17 8:54:46 Last edit by v2987177
阿小疯
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2020/12/17 11:51:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表: 我是问，用LC-ICPMS还是LC-AFS?三价砷和五价砷都没出峰吗？还是你测总砷？如果测总砷，盐酸的量可能是个问题，保证样品完全溶解，或者测一下PH值
测无机砷。用LC-AFS，都没出峰，测了PH值为1。昨天按照旧方法加了硫脲，出峰了，但是平行性不好，回收率也不好。
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阿小疯
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2020/12/17 11:52:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jyzjiang(jyzjiang) 发表:盐酸太少了，首先要考虑氧化钙与盐酸反应用去的量。
盐酸的量都试过了，就是刚溶完氧化钙不出峰，溶完氧化钙后过量2mL也不出峰。
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