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主题：【已应助】水中甲醇的测定

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发表于：2020/12/28 17:00:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
气相新手，用顶空进样测水中甲醇，步骤和分析条件都按HJ895-2017标准，色谱柱是KB-TVOC，为什么跑不出甲醇峰
推荐答案：lhl回复于2020/12/28
图中未观察到甲醇峰，可能有以下几个原因：
1 图缩小得太厉害，有甲醇峰未观察到。措施：放大仔细观察。
2 工作站有两个通道，通道使用错误，未采集到正确的信号。措施：切换通道。
3 配置样品浓度有问题或者顶空瓶盖未压好，导致出峰太小。措施：重新配置较高浓度样品，压紧瓶盖。
4 顶空部分有泄漏。措施：检查顶空，或者咨询顶空厂家检查。
5 有的顶空的进样方式是设置样品臂压力比进样口压力高才能正常进样，如果低于，样品将不能导入进样口。措施：适当调大样品臂压力。
6 gc部分存在问题，比如分流比设置过大，漏气、FID未着点火、FID检测器灵敏度低甚至故障无响应。措施：改小分流比；排查漏气；检查FID是否已正常点火；排查检测器问题。最直接的方法就是断开与顶空的连接，进一个液体样品查看gc是否正常。
7 看方法中使用的是极性柱或者624色谱柱，楼主使用的是TVOC柱，可咨询一下厂家，有可能是非极性的，那样的话甲醇和丙酮可能存在分不开的情况，需要注意。
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2020/12/28 20:09:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
图中未观察到甲醇峰，可能有以下几个原因：
1 图缩小得太厉害，有甲醇峰未观察到。措施：放大仔细观察。
2 工作站有两个通道，通道使用错误，未采集到正确的信号。措施：切换通道。
3 配置样品浓度有问题或者顶空瓶盖未压好，导致出峰太小。措施：重新配置较高浓度样品，压紧瓶盖。
4 顶空部分有泄漏。措施：检查顶空，或者咨询顶空厂家检查。
5 有的顶空的进样方式是设置样品臂压力比进样口压力高才能正常进样，如果低于，样品将不能导入进样口。措施：适当调大样品臂压力。
6 gc部分存在问题，比如分流比设置过大，漏气、FID未着点火、FID检测器灵敏度低甚至故障无响应。措施：改小分流比；排查漏气；检查FID是否已正常点火；排查检测器问题。最直接的方法就是断开与顶空的连接，进一个液体样品查看gc是否正常。
7 看方法中使用的是极性柱或者624色谱柱，楼主使用的是TVOC柱，可咨询一下厂家，有可能是非极性的，那样的话甲醇和丙酮可能存在分不开的情况，需要注意。
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