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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】切了两端柱子并老化之后，色谱图基线上升。

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takeshi
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发表于：2021/01/06 18:32:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的分析是鱼肉中脂肪酸的测定，仪器是安捷伦7890b，柱子HP-5，检测器FID。仪器参数设定：前进样口温度250℃；柱温250℃；柱流量1.25mL/min；进样量1uL；分流比为50:1；梯度升温程序为：50℃，2min；再5℃/min，从50℃上升到270℃；270℃，2min。现在有点不知道问题出在哪里，下一步想试一下换个新柱子。再不行想请工程师来看看了。

第一张图是色谱纯正己烷的样品，第二张图是鱼肉样品。

正己烷

鱼肉样品
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/01/07
17年的柱子时间是蛮久了，但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高？一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高，从高降到底，往复循环至少4个小时以上，老化的时候检测器和柱子要断开连接，用死堵堵住
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通标小菜鸟
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2021/1/7 9:18:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用了多久了？老化是怎么老化的，包括检测器老化？考虑是否老化完全，老化完后不要急着走样品，连续走一些空白溶剂针让基线稳定一下
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takeshi
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2021/1/7 9:29:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱用了多久了？老化是怎么老化的，包括检测器老化？考虑是否老化完全，老化完后不要急着走样品，连续走一些空白溶剂针让基线稳定一下
17年买的柱子，之前没怎么维护过。切了两端柱子10cm左右，老化程序是45度5min，20度每分钟升温到300度，持续15min，进样口300度，检测器305度。跑了两个空针，之后进了一针正已烷。
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takeshi
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2021/1/7 9:33:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱用了多久了？老化是怎么老化的，包括检测器老化？考虑是否老化完全，老化完后不要急着走样品，连续走一些空白溶剂针让基线稳定一下
虽然随着温度上升，基线也会一定程度上升，到这个弧度太奇怪了，开始怀疑是不是这个程序运行本来就是这样。
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通标小菜鸟
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2021/1/7 9:36:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 takeshi(Insm_29a3c32b) 发表:17年买的柱子，之前没怎么维护过。切了两端柱子10cm左右，老化程序是45度5min，20度每分钟升温到300度，持续15min，进样口300度，检测器305度。跑了两个空针，之后进了一针正已烷。
17年的柱子时间是蛮久了，但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高？一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高，从高降到底，往复循环至少4个小时以上，老化的时候检测器和柱子要断开连接，用死堵堵住
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检测老菜鸟
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2021/1/7 9:45:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这温度上升速度太快了，你先调低走一个先。看看基线，有些可能并不是老化的问题，虽然你这老化程序确实不怎么样，可以尝试老化温度上升幅度慢的。
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2021/1/7 10:21:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下看看，或者反冲
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takeshi
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2021/1/7 10:29:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:17年的柱子时间是蛮久了，但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高？一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高，从高降到底，往复循环至少4个小时以上，老化的时候检测器和柱子要断开连接，用死堵堵住
这个程序是从安捷伦视频搬过来的，能否推荐一个合适的程序，这个柱子最高温度325，平时都是270。
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takeshi
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2021/1/7 10:33:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:17年的柱子时间是蛮久了，但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高？一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高，从高降到底，往复循环至少4个小时以上，老化的时候检测器和柱子要断开连接，用死堵堵住
这个基线应该是有问题的吧
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气相色谱仪北京
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2021/1/7 14:36:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度似乎有些偏高
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takeshi
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2021/1/7 15:54:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题需要请教一下各位，就是断开检测器用死堵堵住，再进行柱子的老化，进样口和检测器是否需要升温。
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