主题:【已应助】气相色谱仪岛津GC2018用了下来真的是差评!基线波动怎么这么大的,三天两头出问题,我也是服了!

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Insm_800c259b
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柱子切了,烤了三个小时!基线像跳舞一样,在我来用这台仪器开始就没见过平平整整的基线过!谁来说说怎么回事
最佳答案:lhl回复于2021/01/08
首先楼主没有拍纵坐标,有可能是因为放的太大,最好看下实际噪声是多少,比如噪声是数十uV,那么是正常现象。
如果实际噪声很大,几百甚至上千uV,那么是不正常的。可以通过一个方法来将问题分开判断,即将检测器端色谱柱拆下,使用一个堵头堵住检测器下端,然后再观察基线。如果变正常,主要考虑是载气压力、进样口或色谱柱污染的问题;如果仍然不正常,主要考虑是检测器端的问题。再分别考虑以下:
1 检查载气减压阀输出压力,观察是否稳定;观察SPL进样口压力是否稳定。
2 载气、氢气、空气的净化装置是否已长期未更换,是否已经失效,有必要时更换新的。
3 进样口衬管、石英棉、色谱柱可能有污染。可以分别通过更换、切割一段柱子、老化来处理。
4 检测器部分问题。检查收集极、喷嘴是否有脏污。最后还可以考虑放大板故障,不过需要报修厂家处理了。
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通标小菜鸟
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是气相还是气质?气相的话是什么检测器?老化色谱柱的时候有没有把柱子和检测器断接且用死堵堵住?
jjiang2
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lhl
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首先楼主没有拍纵坐标,有可能是因为放的太大,最好看下实际噪声是多少,比如噪声是数十uV,那么是正常现象。
如果实际噪声很大,几百甚至上千uV,那么是不正常的。可以通过一个方法来将问题分开判断,即将检测器端色谱柱拆下,使用一个堵头堵住检测器下端,然后再观察基线。如果变正常,主要考虑是载气压力、进样口或色谱柱污染的问题;如果仍然不正常,主要考虑是检测器端的问题。再分别考虑以下:
1 检查载气减压阀输出压力,观察是否稳定;观察SPL进样口压力是否稳定。
2 载气、氢气、空气的净化装置是否已长期未更换,是否已经失效,有必要时更换新的。
3 进样口衬管、石英棉、色谱柱可能有污染。可以分别通过更换、切割一段柱子、老化来处理。
4 检测器部分问题。检查收集极、喷嘴是否有脏污。最后还可以考虑放大板故障,不过需要报修厂家处理了。
安平
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详细说说具体分析条件为好。谱图的y轴单位很重要,噪声是客观存在的,只要噪声幅度合乎要求就可以。


反而异常平直的基线更值得警惕。

如果是fid,首先需要考察熄火之后的基线,如果噪声幅度大约在10uv左右,那么硬件就没有问题。

如果点火之后,噪声较大,需要考虑是否喷嘴堵塞,气源不良或者色谱柱和检测器污染。
Insm_800c259b
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是气相色谱仪,不是气质!还有确实我也没有培训过,来这上班之前基线就这样子的,所以我说我没见过基线好是什么状态,然后以前我没用过岛津的仪器,用的是安捷伦的用5年多也没出现过故障啊??也比较稳定!不过可能分析的东西不一样也有关系!新来的即使有些问题提出来人家未必采纳你的意见,所以一直迟迟没有解决!后来自己看说明书,也解决过本来都申请技术员上门的故障我给解决了!
那现在来说说岛津的问题,分析的物质确实比较酸!种类也多!频率也高!最高温度到280!看完说明书后今天把玻璃寸管还有喷嘴给拆出来清洗,换上干净的石英棉!等结果吧??
Insm_800c259b
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烤了两个小时,比昨天好多了,但是还是不怎么好,估计老化时间不够!明天再看吧
Insm_eed3271e
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原文由 Insm_800c259b(Insm_800c259b) 发表:是气相色谱仪,不是气质!还有确实我也没有培训过,来这上班之前基线就这样子的,所以我说我没见过基线好是什么状态,然后以前我没用过岛津的仪器,用的是安捷伦的用5年多也没出现过故障啊??也比较稳定!不过可能分析的东西不一样也有关系!新来的即使有些问题提出来人家未必采纳你的意见,所以一直迟迟没有解决!后来自己看说明书,也解决过本来都申请技术员上门的故障我给解决了!那现在来说说岛津的问题,分析的物质确实比较酸!种类也多!频率也高!最高温度到280!看完说明书后今天把玻璃寸管还有喷嘴给拆出来清洗,换上干净的石英棉!等结果吧??
安捷伦是pA单位吧。这种基线就是正常的对于岛津来说。 你想基线不动怎么可能 交流电频率是50  HZ  0.02.s交换方向。基线动一下正常好么
yxwang1990
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具体波动情况,要看坐标轴的尺度,不能看着弯弯曲曲就说波动
Insm_800c259b
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:具体波动情况,要看坐标轴的尺度,不能看着弯弯曲曲就说波动
斜率7000多,这个算不算波动
Insm_800c259b
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原文由 Insm_eed3271e(Insm_eed3271e) 发表:安捷伦是pA单位吧。这种基线就是正常的对于岛津来说。 你想基线不动怎么可能 交流电频率是50    HZ    0.02.s交换方向。基线动一下正常好么
斜率7000多!正常不?