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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气相色谱仪岛津GC2018用了下来真的是差评！基线波动怎么这么大的，三天两头出问题，我也是服了！

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Insm_800c259b
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发表于：2021/01/07 17:00:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子切了，烤了三个小时！基线像跳舞一样，在我来用这台仪器开始就没见过平平整整的基线过！谁来说说怎么回事
推荐答案：lhl回复于2021/01/08
首先楼主没有拍纵坐标，有可能是因为放的太大，最好看下实际噪声是多少，比如噪声是数十uV，那么是正常现象。
如果实际噪声很大，几百甚至上千uV，那么是不正常的。可以通过一个方法来将问题分开判断，即将检测器端色谱柱拆下，使用一个堵头堵住检测器下端，然后再观察基线。如果变正常，主要考虑是载气压力、进样口或色谱柱污染的问题；如果仍然不正常，主要考虑是检测器端的问题。再分别考虑以下：
1 检查载气减压阀输出压力，观察是否稳定；观察SPL进样口压力是否稳定。
2 载气、氢气、空气的净化装置是否已长期未更换，是否已经失效，有必要时更换新的。
3 进样口衬管、石英棉、色谱柱可能有污染。可以分别通过更换、切割一段柱子、老化来处理。
4 检测器部分问题。检查收集极、喷嘴是否有脏污。最后还可以考虑放大板故障，不过需要报修厂家处理了。
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通标小菜鸟
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2021/1/7 19:32:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是气相还是气质？气相的话是什么检测器？老化色谱柱的时候有没有把柱子和检测器断接且用死堵堵住？
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jjiang2
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2021/1/8 6:24:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
培训不到位
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lhl
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2021/1/8 8:12:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先楼主没有拍纵坐标，有可能是因为放的太大，最好看下实际噪声是多少，比如噪声是数十uV，那么是正常现象。
如果实际噪声很大，几百甚至上千uV，那么是不正常的。可以通过一个方法来将问题分开判断，即将检测器端色谱柱拆下，使用一个堵头堵住检测器下端，然后再观察基线。如果变正常，主要考虑是载气压力、进样口或色谱柱污染的问题；如果仍然不正常，主要考虑是检测器端的问题。再分别考虑以下：
1 检查载气减压阀输出压力，观察是否稳定；观察SPL进样口压力是否稳定。
2 载气、氢气、空气的净化装置是否已长期未更换，是否已经失效，有必要时更换新的。
3 进样口衬管、石英棉、色谱柱可能有污染。可以分别通过更换、切割一段柱子、老化来处理。
4 检测器部分问题。检查收集极、喷嘴是否有脏污。最后还可以考虑放大板故障，不过需要报修厂家处理了。
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安平
byron1111
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2021/1/8 9:38:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。谱图的y轴单位很重要，噪声是客观存在的，只要噪声幅度合乎要求就可以。


反而异常平直的基线更值得警惕。

如果是fid，首先需要考察熄火之后的基线，如果噪声幅度大约在10uv左右，那么硬件就没有问题。

如果点火之后，噪声较大，需要考虑是否喷嘴堵塞，气源不良或者色谱柱和检测器污染。
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Insm_800c259b
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2021/1/8 11:49:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是气相色谱仪，不是气质！还有确实我也没有培训过，来这上班之前基线就这样子的，所以我说我没见过基线好是什么状态，然后以前我没用过岛津的仪器，用的是安捷伦的用5年多也没出现过故障啊??也比较稳定！不过可能分析的东西不一样也有关系！新来的即使有些问题提出来人家未必采纳你的意见，所以一直迟迟没有解决！后来自己看说明书，也解决过本来都申请技术员上门的故障我给解决了！
那现在来说说岛津的问题，分析的物质确实比较酸！种类也多！频率也高！最高温度到280！看完说明书后今天把玻璃寸管还有喷嘴给拆出来清洗，换上干净的石英棉！等结果吧??
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2021/1/8 15:41:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烤了两个小时，比昨天好多了，但是还是不怎么好，估计老化时间不够！明天再看吧
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Insm_eed3271e
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2021/1/8 19:28:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_800c259b(Insm_800c259b) 发表:是气相色谱仪，不是气质！还有确实我也没有培训过，来这上班之前基线就这样子的，所以我说我没见过基线好是什么状态，然后以前我没用过岛津的仪器，用的是安捷伦的用5年多也没出现过故障啊??也比较稳定！不过可能分析的东西不一样也有关系！新来的即使有些问题提出来人家未必采纳你的意见，所以一直迟迟没有解决！后来自己看说明书，也解决过本来都申请技术员上门的故障我给解决了！那现在来说说岛津的问题，分析的物质确实比较酸！种类也多！频率也高！最高温度到280！看完说明书后今天把玻璃寸管还有喷嘴给拆出来清洗，换上干净的石英棉！等结果吧??
安捷伦是pA单位吧。这种基线就是正常的对于岛津来说。 你想基线不动怎么可能 交流电频率是50  HZ  0.02.s交换方向。基线动一下正常好么
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yxwang1990
v3027539
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2021/1/8 22:00:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体波动情况，要看坐标轴的尺度，不能看着弯弯曲曲就说波动
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Insm_800c259b
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2021/1/9 8:43:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:具体波动情况，要看坐标轴的尺度，不能看着弯弯曲曲就说波动
斜率7000多，这个算不算波动
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Insm_800c259b
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2021/1/9 8:45:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_eed3271e(Insm_eed3271e) 发表:安捷伦是pA单位吧。这种基线就是正常的对于岛津来说。 你想基线不动怎么可能 交流电频率是50    HZ    0.02.s交换方向。基线动一下正常好么
斜率7000多！正常不？
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