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主题：【分享】新版《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）

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老兵
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发表于：2021/01/19 10:13:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    该标准是发布以来的第二次修订，修订的主要内容有：

      ——标准名称修改为《环境监测分析方法标准制订技术导则》；

      ——增加了“正确度”、“定量方法”、“定性方法”术语定义，调整了“准确度”术语定义；

      ——删除了环境监测分析方法标准制订工作程序的有关要求；

      ——增加了环境监测分析方法标准制订技术路线；

      ——细化了环境监测分析方法特性指标确定的要求和方法；

      ——增加了环境监测分析方法比对的技术要求；

        ——完善了环境监测分析方法验证的技术要求；

        ——完善了环境监测分析方法标准文本及编制说明的内容要求。

      《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）自2021年4月1日起实施。自该标准实施之日起，《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）废止。
附件：
《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）.pdf
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老兵
wangliqian
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2021/1/19 10:24:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      遗憾的是新版标准中“A.1.1 方法检出限的一般确定方法”的描述仍未修改，存在前后描述不一致的问题。

      文中其“按照样品分析的全部步骤，重复 n （ n ≥7）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算 n 次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。”

      检出限的确定应采用重复测定的方式，前面讲了要重复测定，后面则要求计算“n 次平行测定的标准偏差”这将误导实验人员错误地采用一次平行测定7个空白的方式来完成检出限的验证。
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Nerif
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2021/1/19 10:41:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没来得及研读，就看了一眼后面方法验证报告的内容和格式没有什么变化，应该是不影响扩项。只需要把年代号换一下就行了吧
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故道瓦罐
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2021/1/19 11:21:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日常做方法验证的时候，精密度测试也是要做高中低三个浓度的样品嘛
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skytoboo
skytoboo
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2021/1/19 12:45:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
      遗憾的是新版标准中“A.1.1 方法检出限的一般确定方法”的描述仍未修改，存在前后描述不一致的问题。

      文中其“按照样品分析的全部步骤，重复 n （ n ≥7）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算 n 次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。”

      检出限的确定应采用重复测定的方式，前面讲了要重复测定，后面则要求计算“n 次平行测定的标准偏差”这将误导实验人员错误地采用一次平行测定7个空白的方式来完成检出限的验证。
讨论讨论，吐槽一下：

实践操作还是很多困惑，比如高中低，HJ777做废气，我去哪里找高中低三个废气或者自然空气环境？ 加上现在市场售标准物质没有那么多参数的，HJ777没有找到编制说明，参考HJ657编制说明，它用的是飞灰，我表示很多困惑。（但不可否认，这么做是合规的，168说有证标准物质，但没有说是什么类型的标准物质）
还有比如做土壤铊，“你含有铊土壤哪里来的？，编制说明说是湖北才有，我们这地区没有这种含铊的？怎么做能力验证的？”。很无语啊，要跑湖北一趟才行

还有一个其他问题，就是据说5750不给做地下水了，那么那些引用GB5750的 再生水执行标准怎么办？环评导则里要求测阴离子表面活性剂，GB/T7494-1987根本不能用于地下水，每个标准都是一个很好的标准，联合交叉引用到实践工作，都会发现很多问题。现行有效，GB14848,3096 规范性引用文件都指出<生活饮用水卫生标准>GB5479，而5479规范性引用文件就包含5750，明显是符合法规的。

从个人角度我是支持5750不能做地下水的，但执行标准交叉引用，很多参数除了5750根本无法胜任。
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2021/1/19 12:55:28 Last edit by skytoboo
老兵
wangliqian
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2021/1/19 16:25:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在监测能力申请的评审实践中，方法验证要求做高、中、低三个的浓度样品属某些评审员的过度解读，因为国家层面有关评审的通用要求和补充要求并没有必须做三个浓度的规定，在环境监测行业评审的补充要求中只有“不少于一个浓度”的规定。再说《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》规定的适用范围是“适用于环境监测分析方法标准的制订工作”，并无方法验证可参考此标准的规定。因此按〔2018〕245号生态环境监测机构评审补充要求和RBT041-2020检验检测机构管理和技术能力评价 生态环境监测要求的规定，方法验证只要满足“选取不少于一种实际样品进行测定”的要求即可。
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Insm_8f267641
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2021/1/21 15:00:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

王老师，咨询您一个问题，GB5750.5  11.3高浓度碘化物容量法计算公式有反应错误的，您看我的计算方法对吗？
2ml×20μg/ml------------c(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)标          1）
ρ样×V样------------------c(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)样          2）
1）式除2）式得ρ样=（40×V(Na2S2O3）样/（V样×v(Na2S2O3)标
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别黄昏
v3090927
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2021/3/13 10:54:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检出限的变化 在未检出目标物的情况下 倍数2-5倍修改成3-5倍  且增加需要和仪器检出限的比较，取最大值，此处除了在各种设备期间核查里面提到仪器灵敏度和检出限，标准里的名称引用说明也未见标注出来，毕竟仪器检出限和方法检出限完全是两个不同概念，做法也不是一样的
2.其实不单是不同浓度的实际标准样品市场上无法找的到，很多标准编制说明里的精密度和准确度（现在修改正确度）都是放在一起计算，即把精密度的相对标准偏差和回收率一起计算出来，并没有分别列出3个高中低不同浓度的标准品和 3个实际高中低不同浓度样品，显然有些实际情况下并不能满足采集恰好的3个不同浓度的实际样品
不过标准也说明正确度 --有条件宜确认的指标，不知道这个界定又会有没有人斟酌这个，哈哈
3.针对不同方法给出不同的检出限计算方法确实比之前10版本的更细化些，甚至微生物计数法和定性方法均有陈列，这是一个进步
4.给出了高中低不同浓度确切的定义也是更细致的做法，涵盖了标准限值浓度或含量
5.有效数字的要求，检出限和标准偏差，相对标准偏差、相对误差和回收率均给出相应的有效数字要求
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2021/3/13 10:55:32 Last edit by v3090927
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