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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱溶剂峰拖尾，把样品峰压低了

浏览0 回复14 电梯直达
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发表于：2021/01/20 00:52:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师拜托帮忙看看，我用的FFAP色谱柱测短链脂肪酸（乙酸丙酸丁酸等），溶剂为偏磷酸。进样口180℃，柱温100℃，检测器温度240℃，大概进了100针后，溶剂峰出来后就回不到基线为0处了，并且有拖尾现象，把短链脂肪酸的峰压的很低，我该怎么办。附上柱子型号，还有正常的峰型和出问题后跑的图。
推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/01/20
直接进样啊？这种尽量采取顶空进样法。因为虽然FFAP柱对水相对稳定，但是不经过提取和净化步骤，很多基质都会进入气相，导致气相色谱系统内部出现干扰。

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通标小菜鸟
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2021/1/20 9:53:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主维护一下进样口，主要是衬管更换，隔垫更换以及进样口色谱柱头切割，待维护好后重新进样测试
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xiaogumd11
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2021/1/20 10:43:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了上面的维护外，100针进样，应该把色谱柱做个程序升温老化
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PAEs
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2021/1/20 13:12:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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检测老菜鸟
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2021/1/20 14:04:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样啊？这种尽量采取顶空进样法。因为虽然FFAP柱对水相对稳定，但是不经过提取和净化步骤，很多基质都会进入气相，导致气相色谱系统内部出现干扰。

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yifan1117
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2021/1/20 15:35:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下色谱试试
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安平
byron1111
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2021/1/20 17:44:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂是什么？

不会是水吧？

建议截取和老化一下色谱柱，进样口衬管盒石英棉更换一下试试为好
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嘟嘟和鱼
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2021/1/20 20:15:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下进样口吧！衬管隔垫都换一下。如果再次进样仍然不理想，再割一下柱头。最后可以老化一下柱子。
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zyl3367898
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2021/1/20 22:36:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上来看，是柱子不行了，是不是酸腐蚀柱子了。
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lhl
lhl8595
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2021/1/20 22:44:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是100针后突然出现的，那么最大的可能性是进样垫扎漏了。
如果峰形是逐渐变差的，可能是衬管脏了或柱头污染或损坏了。
另外进样方式建议楼主说明一下。
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zyl3367898
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2021/1/21 22:06:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衬管与进样垫换了，进样后还是这样，可能是柱子失效了。
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