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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱赛默飞trace1310 用ECD检测器 信号出现规律的负峰

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Wcbdw
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发表于：2022/01/14 14:37:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，检查了色谱柱，进样口，载气，还是找不出原因
推荐答案：JOE HUI回复于2022/01/15
气相色谱仪使用分析中出现负的，与检测器污染、样品过载、及载气泄漏等有关。
楼主需要排查是够存在微漏，排除掉微漏的情况；检查检测器受到污染，考虑对检测器进行清洗等事宜。

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zyl3367898
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2022/1/15 21:58:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是标液吗？如果是标液，可以检查进样口是否有漏气的地方，比如衬管上的O型圈，色谱柱两端的石墨垫是否漏气。如果标液无负峰，样品有负峰，是前处理的问题，ECD很灵敏，出现负峰正常，不影响目标物就行。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/1/15 22:38:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪使用分析中出现负的，与检测器污染、样品过载、及载气泄漏等有关。
楼主需要排查是够存在微漏，排除掉微漏的情况；检查检测器受到污染，考虑对检测器进行清洗等事宜。

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Wcbdw
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2022/1/16 17:40:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是标液吗？如果是标液，可以检查进样口是否有漏气的地方，比如衬管上的O型圈，色谱柱两端的石墨垫是否漏气。如果标液无负峰，样品有负峰，是前处理的问题，ECD很灵敏，出现负峰正常，不影响目标物就行。
我做FID，期间核查，也有负峰，负峰间隔时间，更短，空气分压压力表会在做样过程上下波动，以为是表坏了，换了，还是存在。氮气应该没漏，进样口色谱柱也都检查过。做ECD，前两针走的溶剂没有这个问题，进了第三针样品后，就算重启开机还是有问题，不进样时，基线也有这个问题
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zyl3367898
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2022/1/16 21:05:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查色谱柱，色谱柱两端的石墨垫是否漏气，两端的尺寸是否正确，要拧紧。
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2022/1/17 10:01:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你FID也有负峰，所以重点考察共用的部分，载气和进样口
根据你的说明很有可能是载气不纯导致的
之前遇到过空气发生器的性能不好导致的规律性负峰
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xiao-jin
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2022/1/17 11:12:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼主反馈在使用二种不同的检测器时，基线都会出现这种情况，因此怀疑影响因素是否在主机上？建议楼主再仔细观察一下几路温度显示。
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PAEs
v2911392
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2022/1/17 14:13:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/2514843
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2022/1/17 14:16:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5864387
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2022/1/17 15:19:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5864387
这种链接我不知道咋打开??都不能复制
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Wcbdw
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2022/1/17 15:20:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:按楼主反馈在使用二种不同的检测器时，基线都会出现这种情况，因此怀疑影响因素是否在主机上？建议楼主再仔细观察一下几路温度显示。
今天走检测器TCD又是没问题的，基线挺稳的
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