快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】残留溶剂顶空加标回收率偏高

浏览0 回复18 电梯直达

Ins_6d4ad54a

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2023/04/14 13:25:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂是DMAC，平衡温度90℃；平衡时间30min；
一共有6个残留溶剂，进样6针，4个回收率正常，结果平行，正己烷和乙酸乙酯回收率都超过120%，6针结果不是很平行

Hex	EA
113.8%	123.4%
106.2%	110.2%
112.2%	121.1%
114.4%	122.7%
122.2%	130.1%
120.9%	130.8%

。怎么解决呢

推荐答案：安平回复于2023/04/15

顶空进样重复性不良，首先最好检查一下gc。用液体进样验证gc重复性。

如果gc重复性不良，检查gc是否存在漏气，安装不良，. 污染或者气源问题。

如果gc重复性正常，检查顶空分析条件为好，检查顶空泄漏，如不奏效，建议报修

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

0
赞贴
18
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

Ins_6d4ad54a

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/14 16:49:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以把标准设为70%~130%吗？

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/15 12:45:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体是什么样品？什么溶剂？详细描述具体的分析条件为好

如何处理的，具体如何进行的回收率测定？

如果怀疑基质影响

建议使用标准加入法定量和考察回收率。

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/15 13:54:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

检测人王大锤

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/15 21:05:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个回收率可以接受了。总体回收率偏高，检查一下空白，空白估计也有检出了。

赞贴

拍砖

zyl3367898

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/16 22:47:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白里是否有。

赞贴

拍砖

liangzi0312

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/17 7:49:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了解一下

赞贴

拍砖

Ins_6d4ad54a

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/4/17 9:16:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
具体是什么样品？什么溶剂？详细描述具体的分析条件为好

如何处理的，具体如何进行的回收率测定？

如果怀疑基质影响

建议使用标准加入法定量和考察回收率。

您好老师，样品是一个氢溴酸盐原料药；用的溶剂是DMAC。本底样品是1g样品+5ml溶剂；加标样品是1g样品+5ml对照溶液；回收率是加标样品峰面积-本底值与对照峰面积的比值。

应该不是仪器重复性问题吧，因为其他4个残留溶剂正常，回收率大概都是105%左右；
这个回收率测试好像和标准加入法差不多。

方法如下：

项目	GC参数
GC	带有FID检测器的气相色谱仪
色谱柱	DB-624 30m 0.53mm 3.00μm
载气	氮气（N₂）
流速	4ml/min
升温程序	40℃保持5min，以20℃/min升温至240℃，保持3min
分流比	1:10
进样口温度	240℃
检测器温度	250℃