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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱峰分离问题

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Debby

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发表于：2021/01/29 08:55:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近刚买了一台气相，采用的程序升温方法和我们正在使用的GCMS一样，进同样的样品，气相的峰却无法分离，尝试了一下改变程序升温，还是无法分离，请问是什么原因呢？还想请教一下大家程序升温的方法设定大家都是怎么判断和设置的呢？

我们现在使用的是安捷伦的非极性色谱柱

推荐答案：lhl回复于2021/01/29

1 气质使用的载气为氦气，气相楼主可能用的是氮气？如果是载气不同，那么会影响物质的出峰时间乃至出峰顺序，出现分离不佳的情况也是有可能的。

2 不同型号、规格的色谱柱对物质的分离能力是不同的。如果使用的色谱柱不同，那么也会影响分离情况。如果柱子不合适，有可能再怎么改温度或流量条件都无济于事。

3 程序升温一般的设置原则是初温设置比溶剂沸点低10度左右，以利用溶剂聚焦效应改善峰形，然后设置一个5~10度/min的速率，直至一个比较高的终温（一般低于柱耐温20~30度比较稳妥），保持足够长时间，确保物质都能出来。然后再根据分离情况，进行调整。比如哪个时间段内的几个物质未完全分开，可以将其之前一小段时间保持一个蹭温度。

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砂锅粥

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2021/1/29 9:26:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主GC-MS是采用全扫描还是SIM扫描？能否上图看看？GC和GC-MS的谱图都看一下。

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2021/1/29 9:36:34 Last edit by czcht

xiaogumd11

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2021/1/29 9:52:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改变程序升温，还是无法分离，可能是柱子不合适，或是同分异构体等。用选择离子扫描的方式，定性

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未来工程师

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2021/1/29 10:08:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两台仪器的柱子是同一根或者同一种吗？这个差异大面是柱子的吸附性能差异

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langyabeilei

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2021/1/29 10:37:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也可以出现这种情况，GC与GCMS其实区别主要还是检测器的差别，质谱的最终定性定量方式有SCAN模式和SIM模式谱库配合，不知道笔者GC采用何种检测器分析？如同样的化合物入相同的色谱柱的话，在这个过程大致应该相同的。因此，也就存在GCMS可以分析而GC无法实现的情况。不妨详细描述一下您操作和分析过程。

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viki

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2021/1/29 12:09:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般GCMS的载气是用的氦气，而我们气相用的是氮气。某些杂质确实是氦气才能分开的，氮气无法分离。
通常情况下氦气的分离度优于氮气。

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lhl

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2021/1/29 19:52:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2021/1/29 22:57:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相的程序升温不能照搬气质的方法，气质也不能照搬气相的方法，还是多摸索几次，找到适合的程序升温。

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Insm_118f144e

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2021/1/30 21:38:19 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换同一规格的柱子咯

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zyl3367898

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2021/1/30 23:23:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一规格的柱子，但检测器也不同，还是各找各的程序升温。

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xx_dxd_xx

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2021/2/1 2:47:58 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气质联用不是简单的把两台仪器连起来，气相也不是简单的把气质联用中的质谱拿走，所以二者的方法肯定是有区别的，你把气质的条件完全照搬肯定做不出来。方法的转换要考虑载气种类的不同和柱出口压力不同，具体公式比较麻烦，不是几句话能说清的。你最好把你现在气质的柱子规格、条件设置等情况详细说明，这样才方便结合具体情况告诉你怎么改

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