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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱峰分离问题

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Debby
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发表于：2021/01/29 08:55:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
最近刚买了一台气相，采用的程序升温方法和我们正在使用的GCMS一样，进同样的样品，气相的峰却无法分离，尝试了一下改变程序升温，还是无法分离，请问是什么原因呢？还想请教一下大家程序升温的方法设定大家都是怎么判断和设置的呢？我们现在使用的是安捷伦的非极性色谱柱
推荐答案：lhl回复于2021/01/29
1 气质使用的载气为氦气，气相楼主可能用的是氮气？如果是载气不同，那么会影响物质的出峰时间乃至出峰顺序，出现分离不佳的情况也是有可能的。

2 不同型号、规格的色谱柱对物质的分离能力是不同的。如果使用的色谱柱不同，那么也会影响分离情况。如果柱子不合适，有可能再怎么改温度或流量条件都无济于事。

3 程序升温一般的设置原则是初温设置比溶剂沸点低10度左右，以利用溶剂聚焦效应改善峰形，然后设置一个5~10度/min的速率，直至一个比较高的终温（一般低于柱耐温20~30度比较稳妥），保持足够长时间，确保物质都能出来。然后再根据分离情况，进行调整。比如哪个时间段内的几个物质未完全分开，可以将其之前一小段时间保持一个蹭温度。
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砂锅粥
czcht
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2021/1/29 9:26:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
楼主GC-MS是采用全扫描还是SIM扫描？能否上图看看？GC和GC-MS的谱图都看一下。
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2021/1/29 9:36:34 Last edit by czcht
砂锅粥
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2021/2/1 15:01:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Debby(Ins_6b8806b8) 发表:
gc-MS采用的是scan扫描这是gc-MS的谱图，这是gc的谱图


楼主是指gc-MS谱图18.076min跟18.922min的峰分得开吗？
如果是的话我觉得楼主最主要的问题应该是进样量太大了（可能是进样体积太大、浓度太高、分流比太低），明显都是过载峰，导致峰的宽度很大，分离度不佳。建议可以稀释100倍或者分流比调大100倍试试。先把这个主要问题解决了，再考虑是否需要优化其他条件。
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2021/2/1 15:03:36 Last edit by czcht
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