主题:【已应助】气相色谱峰分离问题

浏览0 回复20 电梯直达
yzguo
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Debby
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原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
这两台仪器的柱子是同一根或者同一种吗? 这个差异大面是柱子的吸附性能差异
是同一种柱子
Debby
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主gc-MS是采用全扫描还是SIM扫描?能否上图看看?gcgc-MS的谱图都看一下。
gc-MS采用的是scan扫描这是gc-MS的谱图,这是gc的谱图
Debby
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
改变程序升温,还是无法分离,可能是柱子不合适,或是同分异构体等。用选择离子扫描的方式,定性


请问具体应该怎么操作呢
Debby
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
也可以出现这种情况,gcgcMS其实区别主要还是检测器的差别,质谱的最终定性定量方式有SCAN模式和SIM模式谱库配合,不知道笔者gc采用何种检测器分析?如同样的化合物入相同的色谱柱的话,在这个过程大致应该相同的。因此,也就存在gcMS可以分析而gc无法实现的情况。不妨详细描述一下您操作和分析过程。


gc-MS采用的是SCAN的模式,用的色谱柱也是同样规格的,气相和质谱用的程序升温方法也是一样的
Debby
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
一般GCMS的载气是用的氦气,而我们气相用的是氮气。某些杂质确实是氦气才能分开的,氮气无法分离。
通常情况下氦气的分离度优于氮气。


我们气相用的也是氮气,质谱用的氦气,可是不同的载气,出峰的形状会差异那么大吗
砂锅粥
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原文由 Debby(Ins_6b8806b8) 发表:
gc-MS采用的是scan扫描这是gc-MS的谱图,这是gc的谱图


楼主是指gc-MS谱图18.076min跟18.922min的峰分得开吗?
如果是的话我觉得楼主最主要的问题应该是进样量太大了(可能是进样体积太大、浓度太高、分流比太低),明显都是过载峰,导致峰的宽度很大,分离度不佳。建议可以稀释100倍或者分流比调大100倍试试。先把这个主要问题解决了,再考虑是否需要优化其他条件。
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2021/2/1 15:03:36 Last edit by czcht
xx_dxd_xx
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原文由 Debby(Ins_6b8806b8) 发表:

请问具体应该怎么操作呢


你说了半天,具体情况没一个说清楚的,让别人怎么帮你?

你测的什么物质,什么溶剂,浓度多大?什么柱子,长度内径膜厚?质谱流速多少,分流多少?气相流速多少分流多少?

什么都不说让别人猜谜吗?
xx_dxd_xx
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另外提醒你,你现在的信号强到吓死人了,纯物质直接进质谱,迟早要搞坏仪器的
zyl3367898
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这是多大浓度?稀释后进样,如果还是这样,可能柱子不合适,峰前伸是浓度大或柱子不合适。
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