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主题：【已应助】二甲基乙醇胺的气相检测

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发表于：2021/02/07 16:34:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，求助气相检测二甲基乙醇胺
方法：进样口 220℃      分流比  20：1
检测器    FID  300℃
色谱柱    CP-Volamine  胺类专用柱（之前试过Db-1  Wel-624  db-wax）
柱流速  2ml/min
柱温箱  1 ， 100℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟
2，80℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟
3，120℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟
4，140℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟
用上述4中升温程序分别测定，结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序
溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液
推荐答案：QC回复于2021/02/08
①初温120℃保持1分钟，5℃每分钟升温至220℃（可修改为5℃升温至170℃，再15℃每分钟升温至220℃），保持20分钟
②初温130℃，3℃每分钟升温至220℃（可修改为3℃升温至170℃，再15℃每分钟升温至220℃），保持20分钟
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2021/2/7 19:44:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前改变温度的趋势是初温越高，分离反而越好些。建议楼主改变一下柱流量试试看。
另外楼主可以试试将初温设置低些，初温保持时间短些，然后快速升温。
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viki
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2021/2/7 19:56:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度不保持，改为程序升温试试吧
实在不行看能不能换载气了
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zyl3367898
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2021/2/7 23:05:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
120℃，保持1分钟，以2℃/min升至220℃，保持20分钟。试试这个程序升温。
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QC
m3056547
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2021/2/8 10:07:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①初温120℃保持1分钟，5℃每分钟升温至220℃（可修改为5℃升温至170℃，再15℃每分钟升温至220℃），保持20分钟
②初温130℃，3℃每分钟升温至220℃（可修改为3℃升温至170℃，再15℃每分钟升温至220℃），保持20分钟
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2021/2/9 22:46:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后，反馈有积分奖励。
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xiaoheihei
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2021/2/16 0:22:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CP-Volamine专用气相色谱柱常见就是0.32mm内径，15m，30m，60m，氮气载气的话，主流量1-1.5mL/min，初温试试100℃，保持3min，5℃每分钟升温至150℃，保持3min，10℃每分钟升温至220℃，保持3-5min.注意调整好进样量与分流比，注意衬管惰性要好一点。
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zyl3367898
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2021/2/17 9:21:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.32的柱子，柱流量2.0mL/min可以。
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