补充--
因为对原来的帖子未看清,现在发现有些漏洞,所以要补充一下。
因为所需要装的是有机分子筛微球(Porapak Q类),这些微球虽然再用力敲打也不会粉碎,但填充时还是按一般固定相的填充办法为好。此外,要注意以下两个方面:⑴ 这些聚合物微珠有强烈的静电效应,在经过振动磨擦后很容易产生明显的静电吸附,因此直接装柱会遇到其颗粒到处粘附飞散的情况,导致无法装柱并由于飞散而使昂贵的聚合物微珠遭到损失。为此,可以把装有这种微珠的试剂瓶盖打开,放入一个盛有丙酮的小干燥器中放置过夜,使其被丙酮蒸气饱和后再进行填充装柱,便不会再产生静电效应的现象。
⑵ 这种微珠在柱老化后会发生体积收缩的情况,导致柱的死体积扩大。为此可以把柱预先在最高使用温度和载气流速为20 - 30 ml / min下老化16小时,然后卸下柱,在重新敲打至填充紧密后,再一次在比使用的柱温高20℃的情况下老化,即可获得高效柱。
关于什么是固定液?所谓固定液,是与一般的填充柱或毛细管柱中起分离作用的涂层有关,任何
气相色谱柱内必须有能起到分离作用的物质才能对样品进行分离分析,否则样品中的众多组分怎么会分成多个色谱峰呢!这种能对样品组分起分离作用的柱填料通常被称为固定相。在填充柱中大多固定相都是在用硅藻土为原料生产的多孔性担体上涂布起分离作用的物质配制成的。这些起分离作用的物质一定要在分离分析的条件下成为液态才能起到分离的作用,因此被称为固定液,以与固定相(它是已涂布了固定液的硅藻土担体)相区别。然而您所用的Porapak Q并不是一种真正的气液色谱固定相,它实际是一种气固色谱固定相,是一种有机分子筛微球,所以不含有固定液。
注:本人是一个
气相色谱老兵,上世纪末退休的过气老研究人员。