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气相色谱（GC）

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主题：【我问你答问题】之二:净化器一般除去哪些杂质气体

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〓疯子哥〓

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发表于：2008/04/07 13:54:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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水中月斑竹就此次讲座(气路系统)提出系列问题,对准确回答问题的将按照我问你答，你问我答，大家一起学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相——载气系统(水中月斑竹在线活动)[/URL]分数奖励板油

问题二:净化器一般除去哪些杂质气体？这些杂质气体的存在会对仪器（包括色谱柱）及分析造成什么样的后果？

欢迎大家就此问题在此跟帖回答,也可以提出您的独特观点。在2008年4月21日-26日期间,水中月斑竹将集中解答和对问题总结。

其它问题请点击:
问题一：【我问你答问题】之一:气源供给一般色谱分析用的纯度是多少
问题三：【你问我答问题】之三:净化器的种类有哪些
问题四：【我问你答问题】之四:填充柱和毛细管柱气体流路有什么主要差异

推荐答案：活到九十学到一百回复于2008/04/07

氧是很多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，在较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。

载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与柱损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。
让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC系统包括定期检查气跟和压力表的泄漏，定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用尽之前更换气瓶。

补充答案：

羽香回复于2008/04/07

气源净化,各种气体可能含有水分,灰分和有机气体成分.因为这种不纯的气体作为载气,会导致样品不能很好的传输,污染柱子和检测器,也会引起色谱图出现多余的色谱峰.因此这样的气体必须净化.

steven_sela回复于2008/04/07

氧气，不仅会使气象色谱的色谱柱损坏，破坏色谱柱的固定相涂层。还可能与样品反应，氧化样品。如果气质联用，则可能会使MS的离子源灯丝缩短寿命甚至烧毁。
水蒸气对色谱柱也会损坏色谱柱

yangqiong-gz回复于2008/04/08

净化气体主要净化载气，除去的是微量的氧气、水分和有机物质，特别是使用ECD、TCD等检测器分析样品时。同时，使用ECD检测器，微量的氧气容易使柱的固定相老化甚至丢失、检测器寿命缩短等。使用TCD检测器，微量的氧气容易损坏TCD的电阻丝，造成基线漂移（噪音大），灵敏度降低等。

美食城回复于2008/04/08

净化气体主要除去的是微量的氧气、水分和有机物质，氧气、水分对色谱柱的固定相有损坏，有机物质会干扰样品的检测。

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2008/4/7 14:19:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是除去水蒸气、氧气和有机烃类杂质。
为保证分析结果准确性，延长柱寿命和减少噪声要对气体进行净化。净化气体目的是除去气体中的水分、烃、氧。因为氧会使固定相氧化、氧化物会引起噪声和漂移，还会直接烧坏 TCD 和 GC/MS 的热丝和灯丝。水分会使固定相降解，缩短柱的寿命。
对于ECD和极性色谱柱尤其需要注意除氧，对于ECD氧会造成灵敏度的下降，对于强极性柱其更容易被氧化。

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