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气相色谱（GC）

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主题：【求助】菜鸟做样品求教保留时间问题

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li345665958

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发表于：2013/09/21 20:20:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照国标做样品，关于保留时间，内标是1 标样是 0.6。我理解的意思是如果内标是18分钟出峰，那么样品峰就是18-0.4=17.6分钟出峰吗？还有就是文中提到校正因子的RSD，我用标准品的面积计算 RSD可行吗

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2013/9/21 21:07:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵已经整明白了

保留时间与相对保留时间的应用
制剂有关物质检查中，常常有辅料峰，质量标准中就需要将其除外，但是不能用简单的“溶剂峰及辅料峰除外”，因为你这么写可能被发补要求说明，在计算有关物质含量时如何将辅料峰扣除，这主要是因为在上市检验中，检验人员无法得到需要的辅料，不能将辅料峰扣除，所以质量标准中出现上述语言是不规范的，那么应该怎么办呢？

我们先来看两个标准中的一段话：
1.取主峰相对保留时间为0.2之后的各杂质峰面积的和。
2.除主成分峰外,保留时间与主成分峰保留时间的比值,大于或等于0.55的峰均为杂质峰。

熟悉一下相关的定义：

1.死体积：不与固定相作用的组分从进样到柱后出现浓度最大值所需要的体积。一般由进样器至检测器的流路中，未被固定相占有的空隙体积称为死体积（导管空间、色谱柱中固定相间隙、检测器内腔空间总和）。
2.保留体积：从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的体积。
3.调整保留体积：指扣除死体积后的保留体积。

4.保留时间(tR):是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间
5.调整保留时间(tR′):组分的保留时间与死时间的差值
6.相对保留值：指两组分的调整保留值之比。
（主峰保留时间-死体积时间）/（开始计算的时间-死体积时间）

因此，从上面的定义来看，相对保留时间与保留时间的比值是完全不同的两种方法，加入色谱图中有辅料峰，则需要通过相对保留时间或者保留时间的比值的方法将辅料的峰扣除。
但是需要密切关注的是，不能单纯的用辅料定位以后，将其与主峰比较后就订入质量标准，具体的做法是考察辅料是否降解，然后利用不同的型号的色谱柱考察相对保留时间，通过破坏试验证明，原料在此无降解产物，同时还需报告辅料在同等条件下的破坏情况，以证明辅料不降解，在上述条件满足后，结合稳定性考察结果，则可将其订入质量标准。

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