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主题：【已应助】土壤中钡元素微波消解问题

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狮子王
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发表于：2021/03/03 08:44:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        请问各位，我使用硝酸和氢氟酸对0.2g土壤钡样品进行200℃微波消解和150℃赶酸至1mL后，纯水定容，上ICP-MS测出来数值只有10mg/kg左右。但是称量1g样品，同样使用硝酸和氢氟酸在200℃电热板消解后。上ICP-MS测出来数值会有几万mg/kg。微波消解和电热板消解，消解完后都会有少量黑色的颗粒残留。请问有没有人知道为什么微波消解读不出来数？
推荐答案：JOE HUI回复于2021/03/03
可能是微波消解后赶酸，将氢氟酸完全赶净，形成了氟化钙沉淀，会吸附部分溶液中的元素，造成各元素的含量偏低。必须要有微量的氢氟酸才能保持溶解状态
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JOE HUI
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2021/3/3 9:29:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是微波消解后赶酸，将氢氟酸完全赶净，形成了氟化钙沉淀，会吸附部分溶液中的元素，造成各元素的含量偏低。必须要有微量的氢氟酸才能保持溶解状态
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huangza
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2021/3/3 15:34:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确认哪种更接近真实值？可以用土壤的标准物质做，微波消解还是电热板消解，更准确。
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skytoboo
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2021/3/3 15:37:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤钡这个元素是神奇，我4酸做一直偏低，但数量级是对的。头一次听说微波电热差异那么大，会不会是你土壤不均匀？ 几万的钡很少见啊，通常是几百mg/kg
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狮子王
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2021/3/3 16:20:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可能是微波消解后赶酸，将氢氟酸完全赶净，形成了氟化钙沉淀，会吸附部分溶液中的元素，造成各元素的含量偏低。必须要有微量的氢氟酸才能保持溶解状态
我有朋友微波温度使用215℃，数值就能做得比较接近。其他条件都一样。微波的温度对样品影响会不会有这么大？
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狮子王
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2021/3/3 16:21:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
首先要确认哪种更接近真实值？可以用土壤的标准物质做，微波消解还是电热板消解，更准确。
做过标样，电热板的回收率可以在70%以上。但是微波只有5%-10%左右。
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狮子王
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2021/3/3 16:22:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
土壤钡这个元素是神奇，我4酸做一直偏低，但数量级是对的。头一次听说微波电热差异那么大，会不会是你土壤不均匀？ 几万的钡很少见啊，通常是几百mg/kg
我也是第一次看见电热板和微波消解差别这么大，现在也找不到确切的原因。
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tuxlin
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2021/3/3 16:50:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中Ba的含量一般是在几百~几千ppm。做土壤样注意几个方面：一是样品要磨得足够细，大于200目；二是如果样品中含有机质的话，要先高温焚烧；三称样量不宜太大，最好不超过100mg；四是稀释比例最好超过1千倍。
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skytoboo
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2021/3/4 8:37:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狮子王(Insm_95b38798) 发表:
做过标样，电热板的回收率可以在70%以上。但是微波只有5%-10%左右。


我电热做的多一些，钡电热回收是70%左右，你这么说我是比较有兴趣，

微波比电热NOX消散的慢，是会是它影响吗？ 换盐酸44看会不会效果好一些，这个实验主要是前处理干扰，分析氯干扰可以考虑先放放，排除一下
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