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主题：【分享】【实战宝典】蒸发光散射检测器（ELSD）使用注意事项有哪些？

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小官人
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发表于：2021/03/23 11:11:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：蒸发光散射检测器是先开机还是先开气体？排气管是导入抽气管，还是导入含有水的容器？

解答：（1）ELSD的工作过程如下：经色谱柱分离后的组分随流动相进入雾化器，被高速的载气流（一般为氮气）雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测，具体过程见图5-24。



步骤1：雾化                    步骤2：蒸发                      步骤3：

检测



图5-24 ELSD检测过程图



（2）ELSD使用时要先开气体系统，再开机，再打开流动相，以便系统稳定，排气管直接导入外界即可；关机时顺序正好反过来，先停止流动相，再用载气吹半小时左右后关机。若长期不用，一定要把流动相完全置换干净，否则喷雾头容易堵塞。

（3）影响ELSD检测效果的主要因素有雾化载气流量、漂移管温度、流动相组成及流速等。气溶胶由均匀分布的液滴组成，液滴大小取决于分析中采用的载气流量。载气流量越低形成的液滴越大，液滴越大则散射的光越多，从而提高了分析灵敏度；但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发，每种方法均存在产生最佳信号噪声比率的最优化气体流量。

（4）漂移管温度的设定取决于流动相组成和流速，以及样品的挥发性。温度升高，流动相蒸发趋向完全，信噪比提高；但温度太高会使流动相沸腾，增加背景噪声，同时可能导致溶质部分汽化，使信号变小，降低信噪比。如果温度太低，流动相蒸发不完全，基线水平提高。故最优温度应为在流动相（包括其中所含的盐）基本挥发的基础上，产生可接受噪声的最低温度是最为理想的状态。



（5）高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低，流动相流速越低要求蒸发的漂移管温度越低，半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度，以获得最佳灵敏度，最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪声比率来确定。常用的流动相漂移管温度可参考表5-8对混合流动相漂移管温度的设定可以按混合比例计算，例如流动相为甲醇/水溶液（V/V）= 4:1，漂移管设定温度为：0.8×120+0.2×150=126℃。

表5-8 ELSD常用流动相漂移管温度


流动相

沸点℃

漂移管温度℃

流动相

沸点℃

漂移管温度℃

正己烷

69

93

乙腈

82

130

异辛烷

99

130

异丙醇

82

110

氯仿

61

108

乙醇

78

105

二氯甲烷

40

75

甲醇

65

120

四氢呋喃

66

95

水

100

150

丙醇

56

90

甲醇/水（4:1）

/

126



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2022/7/23 22:15:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用ELSD，收藏了
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2023/4/12 20:11:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2024/4/7 14:39:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么工程师装机时说漂移管温度范围在25-120℃，是因为设备不同所以温度范围不同吗，我们用的是安捷伦的
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奥泰售后工程师·华南
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2024/5/22 14:35:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4f69603a(Insm_4f69603a) 发表:
为什么工程师装机时说漂移管温度范围在25-120℃，是因为设备不同所以温度范围不同吗，我们用的是安捷伦的
对的，不同品牌的蒸发光上限温度不一样，奥泰目前的上限温度是120.据说后续正在研发120以上的，拓宽ELSD溶剂选择。但目前还没出来。
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