昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件，衬管，分流平板等等能拆的都拆下来了，FID检测器也拆下来，都浸泡二甲苯中过夜，今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟，然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟，吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样，连进了3针，上述问题都没有出现，因为空气马上用光了，没有再继续跑，估计已经解决。感谢各位大侠的指点。

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砂锅粥

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2021/4/1 9:19:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以从以下方面查找原因：
1.是否进样不顺畅导致主峰一分为二；一般自动进样器不会有这种情况；
2.是否是残留；可以试试进空针看是否在这个地方有峰出来加以确认；
3.浓度或者进样量貌似比较大，峰拖尾，可以考虑减小进样量或者增大分流比，或者减小浓度。

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WUYUWUQIU

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2021/4/1 10:38:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

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xiao-jin

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2021/4/1 11:02:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请告知所使用的检测器，另外可否告知使用的柱和样品，以便于得到较全面的分析。

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安平

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2021/4/1 13:59:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体分析条件为好，具体分析的是什么物质呢？

什么色谱柱？手工进样还是自动进样？

什么型号的仪器？最好详细说明

可能与样品本身化学性质有关，也可能与进样方式有关，也可能与系统惰性不良有关。

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symwyb

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2021/4/1 20:01:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
可以从以下方面查找原因：
1.是否进样不顺畅导致主峰一分为二；一般自动进样器不会有这种情况；
2.是否是残留；可以试试进空针看是否在这个地方有峰出来加以确认；
3.浓度或者进样量貌似比较大，峰拖尾，可以考虑减小进样量或者增大分流比，或者减小浓度。

谢谢砂锅粥老师！

1、是手动进样，我自己也怀疑是否进样手法有问题，但是做色谱也已经很多年了，一直都这么进，鲜有发生这种情况，而且是连续的很多针一直都有，所以我想应该不是手法问题。

2、进过空针，该位置基线平坦，没有杂峰。

3、样品是国药的试剂苯，用的是FID检测器，我1微升、0.5微升、0.2微升都进样过，都出现一样的问题，从峰高来看，0.2的话应该不会过载。

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symwyb

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2021/4/1 20:13:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

今天做了如下操作：

1、原来做的是苯样品，今天用甲苯、甲醇都进样试了一下，甲醇主峰后面的突起没有这么大，只有一点点，甲苯突起跟苯差不多。

2、更换了衬管，进样口隔垫。

3、清洗了分流平板、金密封垫、FID检测器，清洗了进样口钢质那个伞型部件。

4、更换了分流出口出去的铜管路。

5、清洗后进苯样品，第一针突起十倍量的减小，以为效果出来了，结果再打了一针，又回复老样子。怀疑是不是有易溶于芳烃的杂质残留，我下班前把上述部件又拆下，

泡在二甲苯溶剂中，准备明天再去清洗试试，明天把色谱柱截掉一点看看……

（注：该色谱仪是从其他地方搬过来的老仪器，我刚开始做样品，前面做过甲醇样品（色谱柱不是同一根），没有这个现象）

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