主题:【悬赏帖】求助:ICP-MS能否用于常量元素的检测?

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Timothy.W
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最近我们单位需要采购ICP,主要用于固体中中常量元素(最高可能到30%,消解稀释后浓度差不多在30mg/L)、化工原料中的微量及痕量元素(最低可到0.1mg/kg),因为考虑到应该没有设备可以同时满足这么宽的范围,而常量元素的测试需求更大,因此一开始更倾向于采购ICP-OES。但是安捷伦的销售大力推荐他们家的ICP-MS 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高,而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般ICP-MS是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。

我想问,

1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?

2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?

3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?

4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?

恳请各位专家答疑解惑,是否ICP-MS的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。
最佳答案:timstoicpms回复于2021/04/22
但是安捷伦的销售大力推荐他们家的ICP-MS 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高

——  上机溶液盐度大于 1wt%时,需配上 氩气加湿器(不到1万人民币)

而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般ICP-MS是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。

(1)通常而言,ICP-MS元素信号响应(灵敏度)从轻质量、中质量、再到重质量元素,是不断升高的。

Na Mg Al Mg Fe 这主量元素 都属于轻质量元素,所以 ICP-MS检测器能承受 较浓的主量元素溶液。

(2)ICP-MS 有两种模式测试:No gas 与 He模式

No gas 适合无干扰的元素(通常是 100~238 amu 范围的中、重质量元素)

He模式 适合有干扰的元素(通常是20-80 amu范围的轻质量元素)

同一元素 在 He模式下的信号响应(相对于 Nogas )骤降;例如He模式下 Li Be B 信号响应只有 nogas 的<1%;Na Mg Ca Fe只有 2%-10%,所以可以使用 He模式测试主量元素 ,一来消除干扰,二来降低信号响应

(3)ICP-MS 检测器 有两种工作量程:pulse 与 analog量程

微弱信号 就用 pulse 脉冲量程,强信号就用 analog模拟量程 从而保护检测器寿命,p-a 双量程会自动切换。

1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?

2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?

—— 已回答 第1、2条

3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?

——  高盐度上机溶液,此时配上 氩气加湿器很重要。只要进样系统流畅(比如雾化器 没有发生积盐堵塞),稳定性当然有保证;

4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?

——  UHMI 气溶胶稀释,碰撞反应池 He 消除干扰的同时降低灵敏度,检测器 Analog 量程,这些都拓展了 应对浓溶液/强信号。

恳请各位专家答疑解惑,是否ICP-MS的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。

——  你最好还是列出要检测哪些元素,待测元素的浓度范围
补充答案:

timstoicpms回复于2021/04/22



感觉你是做 汽车三元催化器材料。上机溶液 Rh Ru 都这么 高浓度 ,用 ICP-OES 足够了。ICP-MS 更适合 上机元素含量 从 ppt、sub-ppb 到 sub-ppm 范围

再者,ICP-OES 40多万元出头,ICP-MS 80多万元出头。

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ICP-MS价格贵,长期测试高浓度维护保养要求高
timstoicpms
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但是安捷伦的销售大力推荐他们家的ICP-MS 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高

——  上机溶液盐度大于 1wt%时,需配上 氩气加湿器(不到1万人民币)

而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般ICP-MS是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。

(1)通常而言,ICP-MS元素信号响应(灵敏度)从轻质量、中质量、再到重质量元素,是不断升高的。

Na Mg Al Mg Fe 这主量元素 都属于轻质量元素,所以 ICP-MS检测器能承受 较浓的主量元素溶液。

(2)ICP-MS 有两种模式测试:No gas 与 He模式

No gas 适合无干扰的元素(通常是 100~238 amu 范围的中、重质量元素)

He模式 适合有干扰的元素(通常是20-80 amu范围的轻质量元素)

同一元素 在 He模式下的信号响应(相对于 Nogas )骤降;例如He模式下 Li Be B 信号响应只有 nogas 的<1%;Na Mg Ca Fe只有 2%-10%,所以可以使用 He模式测试主量元素 ,一来消除干扰,二来降低信号响应

(3)ICP-MS 检测器 有两种工作量程:pulse 与 analog量程

微弱信号 就用 pulse 脉冲量程,强信号就用 analog模拟量程 从而保护检测器寿命,p-a 双量程会自动切换。

1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?

2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?

—— 已回答 第1、2条

3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?

——  高盐度上机溶液,此时配上 氩气加湿器很重要。只要进样系统流畅(比如雾化器 没有发生积盐堵塞),稳定性当然有保证;

4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?

——  UHMI 气溶胶稀释,碰撞反应池 He 消除干扰的同时降低灵敏度,检测器 Analog 量程,这些都拓展了 应对浓溶液/强信号。

恳请各位专家答疑解惑,是否ICP-MS的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。

——  你最好还是列出要检测哪些元素,待测元素的浓度范围
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2021/4/22 10:37:29 Last edit by timstoicpms
Timothy.W
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:但是安捷伦的销售大力推荐他们家的ICP-MS 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高——    上机溶液盐度大于 1wt%时,需配上 氩气加湿器(不到1万人民币)而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般ICP-MS是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。(1)通常而言,ICP-MS元素信号响应(灵敏度)从轻质量、中质量、再到重质量元素,是不断升高的。Na Mg Al Mg Fe 这主量元素 都属于轻质量元素,所以 ICP-MS检测器能承受 较浓的主量元素溶液。(2)ICP-MS 有两种模式测试:No gas 与 He模式No gas 适合无干扰的元素(通常是 100~238 amu 范围的中、重质量元素)He模式 适合有干扰的元素(通常是20-80 amu范围的轻质量元素)同一元素 在 He模式下的信号响应(相对于 Nogas )骤降例如He模式下 Li Be B 信号响应只有 nogas 的(3)ICP-MS 检测器 有两种工作量程:pulse 与 analog量程微弱信号 就用 pulse 脉冲量程,强信号就用 analog模拟量程,检测器会自动切换双量程。1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?—— 已回答 第1/2条3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?——    只要进样系统流畅(比如雾化器 没有发生积盐堵塞),稳定性当然有保证;高盐度上机溶液,此时配上 氩气加湿器很重要4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?——    UHMI 气溶胶稀释,碰撞反应池 He 消除干扰的同时降低灵敏度,检测器 Analog 量程,这些都可以应对 浓溶液/强信号。恳请各位专家答疑解惑,是否ICP-MS的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。——    你最好还是列出你要检测哪些元素,待测元素的浓度范围
谢谢老师答疑,目前涉及到的主要测试元素是
Ti :1-10mg/L
铑:~30mg/L
Al:10 mg/L
钌:10 mg/L以上
timstoicpms
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原文由 Timothy.W(v2827571) 发表:
谢谢老师答疑,目前涉及到的主要测试元素是
Ti :1-10mg/L
铑:~30mg/L
Al:10 mg/L
钌:10 mg/L以上


感觉你是做 汽车三元催化器材料。上机溶液 Rh Ru 都这么 高浓度 ,用 ICP-OES 足够了。ICP-MS 更适合 上机元素含量 从 ppt、sub-ppb 到 sub-ppm 范围

再者,ICP-OES 40多万元出头,ICP-MS 80多万元出头。
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2021/4/22 11:53:47 Last edit by timstoicpms
李贝
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需要稀释再进样。这么高浓度的酸,直接进也不合适,也是要稀释。
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原文由 李贝(sunny100) 发表:
需要稀释再进样。这么高浓度的酸,直接进也不合适,也是要稀释。
楼主原文有提到“酸”这个字?
Timothy.W
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:

感觉你是做 汽车三元催化器材料。上机溶液 Rh Ru 都这么 高浓度 ,用 ICP-OES 足够了。ICP-MS 更适合 上机元素含量 从 ppt、sub-ppb 到 sub-ppm 范围

再者,ICP-OES 40多万元出头,ICP-MS 80多万元出头。
嗯,明白了,谢谢老师!
李贝
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
楼主原文有提到“酸”这个字?
没写。但看到楼主写的“消解”,我猜用的强酸。当然,我也是描述下我们自己用ICP-MS测试时候,是怎么做的。