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主题：【求助】【求助】气相内标法测牛奶中的脂肪酸

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发表于：2021/05/08 18:06:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-MS/FID测牛奶中的脂肪酸，FID内标法定量。方法依照ISO 16958，先提脂再用KOH甲醇溶液衍生化成脂肪酸甲酯。内标物用十一烷酸甲酯。计算脂肪酸含量的公式如图。m我用的是每次样品提取的脂的质量。但计算得的最终含量FAi随着m变化很大，m一般是20mg左右，但偶然一次m为80mg时FAi也为原来的四分之一左右，变动很大。按道理来说不应该，请问这是什么原因？

1。58 SO ISO 16958 16958

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2021/5/17 21:19:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取过程受到m影响，或者是色谱参数输入不对
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2022/8/26 0:38:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了您的方法，想向您请教几个问题，是我试验中遇到的难点。
1. 脂肪酸标准品无法获得。 我试验的目的是检测样品中的总脂肪酸含量，其余还有部分醇类杂质，因此必须测得全部脂肪酸绝对含量，但脂肪酸成分可以达到40种以上，并且含有支链成分，因此无法买齐全部成分。想通过GC-MS并且加入内标物进行测定，但不知道这种方式是否正确，是否能得到行业认可。
2. 该方法无法进行GC测定，由于标品不全，无法确定峰位，因此不能计算。不知道GC出峰的结果与 气质联用 同样用内标法计算时是否有差异。
期待您及行业内其他专家的回复。谢谢！！！
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