高效液相色谱分析中进样基线很好，保留时间能锁定，压力也稳定，但是峰面积差别很大，大概有2倍的差别，这种情况出现的原因可能是多方面的，建议采用以下方法解决：1调换一根新色谱柱，如果情况一样，则排除柱子的原因。（推荐使用赛分色谱柱）
2将在线过滤器拆下，用超声波清洗，如果结果一样，说明与在线过滤器无关。
3考虑是不是进样阀有问题或者定量环堵。建议多进几针样品，看是否有规律，如果没有规律，应检查一下进样器的其他部位，如果是进样器系统出现问题，应尽快解决之。
4对进样器清洗一下，清洗干净后先进一针空白，再进样，看看结果如何，如果有明显减少，那可能是进样器污染，有样品残留在进样阀体内，在切换的过程中被流动相带入色谱柱。
5考虑样品溶液是否均匀。建议同一个浓度连续进样5次，看一下结果如何变化，有没有规律；如果是样品溶液不均匀，可以再搅拌一下。
6考虑光源是不是正常。
7考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。
8考虑取样方式是否正确，每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。
9高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。

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xiaogumd11

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2021/5/10 11:44:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做的什么样品，你说的是和以前的峰面积相差大？结果呢？

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安平

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2021/5/10 11:56:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细说说具体分析条件为好，什么样品，什么柱子，什么进样方式？

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有水有渝

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2021/5/10 13:56:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先检查一下食品是否平衡，进样量是否准确、保留时间是否有变化？

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安平

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2021/5/11 21:26:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体问题具体分析为好，楼主详细说说具体情况为好。

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歪果仁zZ

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2021/5/16 21:02:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 如果进样体积为定量环体积的50%~200%，尽量避开该体积范围，进样体积小于定量环体积的50%或大于200%，即可以与进样流速和进样体积保持一致。
2 如果是10倍的定量环体积流体通过之前，即将手柄切换至取样位置，样品溶液并没有完全从定量环中冲洗完全，解决方法在进样状态保持更长时间。
3 如果是其它情况：充满定量环。手柄停在取样位置，注射器也在原位，压下柱塞：
① 如果是放空管连续泄露，在取样位置时，转子密封圈的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环，置换出样品溶液。确认方法是将5倍于定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射，这样可以对整个定量环进行准确注射，观察峰。再次进样，过一段时间后切换至进样位置，使溶液有足够的时间漏入定量环并置换出样品溶液。
注射并观察峰，产生较小的峰证明有泄露，延迟时间越长，峰越小。解决办法是更换转子密封圈。检查定子面密封总成的陶瓷面，若有碎裂、破裂或六个孔有任一堵塞，就需要更换。
② 如果放空管不泄露，问题可能不是进样阀引起，检查针密封是否有效工作。如果有松动，分配的样品溶液就不能全部进入定量环，检查密封是否泄露。

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