主题:【已应助】前后两针色谱峰面积差别大

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m3158448
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前后两针色谱峰面积差别大,是什么原因?样品是溶液全部溶解过滤。!谢谢!
最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/05/16
高效液相色谱分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决:1调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。(推荐使用赛分色谱柱)
2将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。
3考虑是不是进样阀有问题或者定量环堵。建议多进几针样品,看是否有规律,如果没有规律,应检查一下进样器的其他部位,如果是进样器系统出现问题,应尽快解决之。
4对进样器清洗一下,清洗干净后先进一针空白,再进样,看看结果如何,如果有明显减少,那可能是进样器污染,有样品残留在进样阀体内,在切换的过程中被流动相带入色谱柱。
5考虑样品溶液是否均匀。建议同一个浓度连续进样5次,看一下结果如何变化,有没有规律;如果是样品溶液不均匀,可以再搅拌一下。
6考虑光源是不是正常。
7考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。
8考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。
9高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。
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xiaogumd11
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做的什么样品,你说的是和以前的峰面积相差大?结果呢?
安平
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详细说说具体分析条件为好,什么样品,什么柱子,什么进样方式?

有水有渝
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先检查一下食品是否平衡,进样量是否准确、保留时间是否有变化?
安平
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        具体问题具体分析为好,楼主详细说说具体情况为好。
歪果仁zZ
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1 如果进样体积为定量环体积的50%~200%,尽量避开该体积范围,进样体积小于定量环体积的50%或大于200%,即可以与进样流速和进样体积保持一致。
  2 如果是10倍的定量环体积流体通过之前,即将手柄切换至取样位置,样品溶液并没有完全从定量环中冲洗完全,解决方法在进样状态保持更长时间。
  3 如果是其它情况:充满定量环。手柄停在取样位置,注射器也在原位,压下柱塞:
  ① 如果是放空管连续泄露,在取样位置时,转子密封圈的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环,置换出样品溶液。确认方法是将5倍于定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射,这样可以对整个定量环进行准确注射,观察峰。再次进样,过一段时间后切换至进样位置,使溶液有足够的时间漏入定量环并置换出样品溶液。
  注射并观察峰,产生较小的峰证明有泄露,延迟时间越长,峰越小。解决办法是更换转子密封圈。检查定子面密封总成的陶瓷面,若有碎裂、破裂或六个孔有任一堵塞,就需要更换。
  ② 如果放空管不泄露,问题可能不是进样阀引起,检查针密封是否有效工作。如果有松动,分配的样品溶液就不能全部进入定量环,检查密封是否泄露。
歪果仁zZ
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高效液相色谱分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决:1调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。(推荐使用赛分色谱柱)
2将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。
3考虑是不是进样阀有问题或者定量环堵。建议多进几针样品,看是否有规律,如果没有规律,应检查一下进样器的其他部位,如果是进样器系统出现问题,应尽快解决之。
4对进样器清洗一下,清洗干净后先进一针空白,再进样,看看结果如何,如果有明显减少,那可能是进样器污染,有样品残留在进样阀体内,在切换的过程中被流动相带入色谱柱。
5考虑样品溶液是否均匀。建议同一个浓度连续进样5次,看一下结果如何变化,有没有规律;如果是样品溶液不均匀,可以再搅拌一下。
6考虑光源是不是正常。
7考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。
8考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。
9高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。