原文由 自律先生(Insm_e509e946) 发表:
老师,仪器是一直都有走样品的,我是看到峰会拖尾了,所以就维护了,没想到峰面积几乎减一半多。
这位老师回复错了,
气相不涉及灯,气体进样也才涉及环
响应偏低有多种可能
从进样开始
1. 确认方法没有经过修改,进样量,分流比没有改
2. 标准溶液是新开封或新稀释的,浓度和以前一致,并且进样瓶位置没有设置错误(不要整成了想要进10ug/mL的,进到5ug/mL的了)
3. 检查针是否吸液正常,有没堵
4. 更换隔垫,O圈,石墨垫,石墨垫不要多次重复使用
5. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附,需要更换
6. 把柱子出口端塞进洗针瓶里,看看气泡是否均匀,加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂(你换了柱子排除此点)
7. 检测器端方法有没做修改,比如一些影响灵敏度的电流,温度,气体流速等参数(因我只用过ECD和FID,这两个不涉及灵敏度)
8. 对比一下维护前和维护后,各个峰的面积比是否接近。如果差异大,有可能是之前进样口分流管线有堵导致分流不稳定。现在管路通了,分流也就正常了,响应也就低了。
9. 用小的分流比或者不分流吧,既然事已如此,能用就行
10. 看看安捷伦提供的参考资料吧