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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】液液萃取水体农药

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Insm_13350c26

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发表于：2021/06/17 13:46:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10ml正己烷乙酸乙酯(1:1)萃取200ml水体，萃取两次。最终回收有机相体积不到20ml，且经过无水硫酸钠除水，漏斗滤纸过滤后，体积会再减少，这种情况如何避免干扰检测结果

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/17

1、第一个办法，校正曲线采用和样品分析一样的步骤，即对空白水样进行5个浓度点的加标，然后和样品加入等量的萃取剂，最后以相同的前处理步骤进行处理后上机，这种办法可以抵消误差。
2、第二个办法就是对除水后的提取液进行继续浓缩，比如收集到提取液十几ml，那接下去继续氮吹或者旋蒸浓缩到至1ml以下，然后再用溶剂定容到1ml，这样可以保证每个样品上机前的体积都一致。

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2021/6/17 14:04:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是不是打错提取分液后是不是不到“”10ml“”？？正常情况，虽然正己烷和乙酸乙酯在水中溶解度不高，但是多多少少都会溶解一点，而且你的有机相与水相比例挺大的，损失正常。想要损失少的可以先将正己烷和乙酸乙酯用实验用水饱和了再来用就可

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通标小菜鸟

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2021/6/17 14:04:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Insm_13350c26

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2021/6/17 14:08:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主是不是打错提取分液后是不是不到“”10ml“”？？正常情况，虽然正己烷和乙酸乙酯在水中溶解度不高，但是多多少少都会溶解一点，而且你的有机相与水相比例挺大的，损失正常。想要损失少的可以先将正己烷和乙酸乙酯用实验用水饱和了再来用就可

10ml萃取液各萃取两次，共20ml萃取液

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安平

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2021/6/17 14:20:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能不需要追究这个20ml。

萃取之后的体积，也不应该是20ml。

继续向下操作即可，例如氮吹浓缩

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Insm_13350c26

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2021/6/17 14:41:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:可能不需要追究这个20ml。萃取之后的体积，也不应该是20ml。继续向下操作即可，例如氮吹浓缩

过滤硫酸钠的时候，也不需要考虑滤纸吸收的溶剂对吧

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Insm_13350c26

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2021/6/17 14:42:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、第一个办法，校正曲线采用和样品分析一样的步骤，即对空白水样进行5个浓度点的加标，然后和样品加入等量的萃取剂，最后以相同的前处理步骤进行处理后上机，这种办法可以抵消误差。2、第二个办法就是对除水后的提取液进行继续浓缩，比如收集到提取液十几ml，那接下去继续氮吹或者旋蒸浓缩到至1ml以下，然后再用溶剂定容到1ml，这样可以保证每个样品上机前的体积都一致。

氮吹定送到1ml

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wazcq

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2021/6/17 15:06:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不到20ml才是正常啊，乙酸乙酯部分溶于水

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安平

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2021/6/17 17:05:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:过滤硫酸钠的时候，也不需要考虑滤纸吸收的溶剂对吧

只要回收率测试正常的话，不需要考虑

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jjiang2

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2021/6/17 17:49:17 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加样回收正常即可。

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雾非雾

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2021/6/17 18:06:31 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10ml正己烷乙酸乙酯(1:1)萃取200ml水体，萃取两次。最终回收有机相体积不到20ml，且经过无水硫酸钠除水，漏斗滤纸过滤后，体积会再减少，这种情况如何避免干扰检测结果

不知道您是做的哪种农药，用正己烷乙酸乙酯萃取水中的农药（这个方法是参考文献上的还是哪的？），感觉您这个方法可能不是太好做，因为一般水中农药（常见应该都是水溶性比较好的吧）用不溶于水的溶剂去萃取，这个不太容易萃取出来吧，感觉如果用乙腈去萃取还比较稳妥（因为乙腈与水可以无限互溶，而且乙腈的水溶液加入盐震荡静置后就能比较容易分开，这样农药应该就可以留在乙腈层中）。

200ml的水，萃取用的有机溶剂要用3-5倍的量才行吧，否则可能不能保证能萃取出来。

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