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主题：【已应助】FPD对硫磷

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Ins_b6dbd70a
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发表于：2021/07/01 10:23:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子db1701 30*0.25*0.25，进样口220 检测器240 柱子上150保持一分钟 15度每分钟升到260，保持一分钟 不分流，一个峰都没有出。  恒温220度出了一个峰
推荐答案：PAEs回复于2021/07/05
实验条件不好

a.柱温太低：柱温太低，样品在柱子里停留时间就会变长，峰型自然也就不好了。

b.色谱柱的类型：关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下，如果柱子的类型没有选好，色谱峰也会有一些问题的。

样品的问题

a.一定要确定样品没有被污染，气相很容易污染，不光是试剂瓶、进样针，有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性，避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。

b.样品浓度太高。如果浓度超载了，或者进样量太大了，那么峰型就不好了。

色谱柱污染

如果污染了，一个是老化色谱柱，比色谱柱的最高耐受温度低20-30℃，老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫，或者叫做密封垫、T形垫，一般一个垫子也就用100次，如果次数超过90，差不多就可以换了。

进样的问题

如果用的是顶空进样，或者是自动进样，那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样，就有可能出现这个问题。进样的时候，一定要快进，快推，快出。避免污染。同一个样品，不同的进样手法，跑出来的峰型差异会很大的。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
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通标小菜鸟
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2021/7/1 16:49:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思是程序升温不出峰，恒温就出峰了吗？如果是做单个物质的话，其实恒温就行了，程序升温的话建议浓度进大一点，然后程序先设置长一点，看看它出峰在哪里
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Ins_b6dbd70a
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2021/7/1 16:56:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的意思是程序升温不出峰，恒温就出峰了吗？如果是做单个物质的话，其实恒温就行了，程序升温的话建议浓度进大一点，然后程序先设置长一点，看看它出峰在哪里
但是出的峰不太好
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安平
byron1111
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2021/7/1 16:56:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      对硫磷标品的浓度有多高？

      建议提高一下程序升温的终止温度，延长保持时间。建议提高一点载气的流速。有可能色谱柱的保留比较强，致使色谱峰未能流出。

      溶剂能够出峰么？

      详细说说具体的分析条件为好，

      如果FPD检测灵敏度低，首先应该怀疑是否气源不良。尤其是氢气和空气。
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2021/7/1 16:57:35 Last edit by byron1111
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2021/7/1 17:01:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            对硫磷标品的浓度有多高？            建议提高一下程序升温的终止温度，延长保持时间。            溶剂能够出峰么？            详细说说具体的分析条件为好，            如果FPD检测灵敏度低，首先应该怀疑是否气源不良。
10mg/L进的样，溶剂也没出峰，峰形不好，延长维持时间后，峰形也不好跟第二个图的峰差不多
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2021/7/1 17:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            对硫磷标品的浓度有多高？            建议提高一下程序升温的终止温度，延长保持时间。建议提高一点载气的流速。有可能色谱柱的保留比较强，致使色谱峰未能流出。            溶剂能够出峰么？            详细说说具体的分析条件为好，            如果FPD检测灵敏度低，首先应该怀疑是否气源不良。尤其是氢气和空气。
氢气空气一直是发生器，氮气刚换的，纯度也还可以，基线从上次氢气发生器加了水以后就从80多左右到了现在的220多，下不去，做的乐果也不出峰
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xiao-jin
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2021/7/1 17:35:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是才使用还是使用较长时间？如果使用较长时间原来出峰情况怎样？可否请楼主再将仪器情况介绍详细点。
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通标小菜鸟
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2021/7/1 17:55:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:但是出的峰不太好
进样口有维护过吗？衬管中玻璃棉少加一点，隔垫和分流平板换一下，色谱柱头切割一下，尽可能降低进样口的吸附，这样才能增加峰的响应和改善峰型
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安平
byron1111
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2021/7/1 21:45:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:氢气空气一直是发生器，氮气刚换的，纯度也还可以，基线从上次氢气发生器加了水以后就从80多左右到了现在的220多，下不去，做的乐果也不出峰
进样口衬管去除石英棉试试。

使用惰性化衬管。


基线水平变高，说明氢气空气质量下降，更换成钢瓶的高纯氢气和空气试试看
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安平
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2021/7/1 21:46:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:10mg/L进的样，溶剂也没出峰，峰形不好，延长维持时间后，峰形也不好跟第二个图的峰差不多
色谱柱也可以维护并老化或者更换一下试试看
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/7/1 22:53:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对硫磷的峰在后面，可以用程序升温，80度，保持1min，15度/min升到280度，保持5min，用高惰性衬管，用石英棉少的，用新进样垫。
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