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主题：【已应助】HJ639-2012中内标1，4-二氯苯-d4的使用

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安平
byron1111
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2021/7/4 23:01:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、1，4-二氯苯和1，4-二氯苯-D4由于属于同位素，所以是无法分开，但是由于碎片离子还是有点区别的，所以能够准确定性，只是出峰的时候是共流出的。我做的时候也是分不开的，但是不影响定性和定量，除非楼主换一个内标，不选用1，4-二氯苯-D4。

2、标准曲线5个浓度点峰面积随着浓度增大而增加，是有这种趋势的，我在做的时候也是这种情况，浓度越高，内标和其它化合物响应也越高，但是因为用的是内标法，标准过规定内标响应变化范围是50%～200%，只要不超过这个范围是可以接受的，而且纵使内标响应增大，目标物基本上也是用比例增加的，最后绘制的校正曲线还是好的。如果绘制出来的校正曲线不好且内标变化范围非常大，那可能是仪器重复性不好，需要对仪器进行维护


重复多次进样的时候，内标物的峰面积不应该有较大变化。

考察再现性的时候，才需要考察50-200%，即不同时间，不同人员的操作结果。
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yzguo
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2021/7/5 0:13:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜(Insm_759fab17) 发表:主要是内标物的峰面积随标液的增大而增大了
内标物峰面积不应该有太大变化
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安平
byron1111
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2021/7/5 10:34:03 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          目标物和内标物的分子量差别为4。

          目标和内标物都含有两个氯原子，那么就存在分子离子加4的碎片。

          目标物的分子离子加4，会干扰到内标物的碎片。

          建议修改方法，更换目标物和内标物的定量离子。

          最好设法增加分离度。例如更换更长的色谱柱，降低温度和流速。
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2021/7/5 10:35:28 Last edit by byron1111
暗夜
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2021/7/5 13:41:20 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:内标物峰面积不应该有太大变化
实际上是变了
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暗夜
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2021/7/5 13:41:51 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                    目标物和内标物的分子量差别为4。                    目标和内标物都含有两个氯原子，那么就存在分子离子加4的碎片。                    目标物的分子离子加4，会干扰到内标物的碎片。                    建议修改方法，更换目标物和内标物的定量离子。                    最好设法增加分离度。例如更换更长的色谱柱，降低温度和流速。
好，我再试试
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暗夜
Insm_759fab17
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2021/7/6 22:12:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已解决，谢谢大家提供意见
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Ins_3d2f3238
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2021/7/26 14:22:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，遇到同样的问题，请问您是怎么解决的？
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暗夜
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2021/7/27 10:28:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_3d2f3238(Ins_3d2f3238) 发表:你好，遇到同样的问题，请问您是怎么解决的？
加微信聊吧
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Insm_2fcdad03
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2022/2/11 20:08:36 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜(Insm_759fab17) 发表:加微信聊吧
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Ins_8f71ff30
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2023/10/12 18:19:28 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到了 求教怎么解决的
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手机版： HJ639-2012中内标1，4-二氯苯-d4的使用
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