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主题：【求助】关于衍生化方法验证，如何将衍生化效率评估进去？

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Ins_5148fa55
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发表于：2024/09/09 09:35:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
短链脂肪酸检测我先提取后将其衍生化为丁酯然后进行检测，方法验证时计算回收率我使用的是同位素加标法（对应游离脂肪酸），但是回收率计算时一般是空白样品前处理最后一步加相应内标，但是我的内标是脂肪酸我上样测的是酯，如果在衍生化前加标评判就无法评估衍生化效率对实验影响。（注我所测的东西找不到空白；没有相应同位素酯）所以这个应如何考虑呢？
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2024/9/9 14:31:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买相应的酯的标准品去评判你衍生化的程度。没有同位素酯没有关系，你只是想看衍生的效率，那么就不应该用同位素，根据化学方程式，进样相同浓度的酯，看响应是否有差异。或者你可以使用其它手段来检测短链脂肪酸的含量，以此确定衍生是否完全。
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2024/9/9 14:32:44 Last edit by m3336169
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2024/9/9 15:56:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
买相应的酯的标准品去评判你衍生化的程度。没有同位素酯没有关系，你只是想看衍生的效率，那么就不应该用同位素，根据化学方程式，进样相同浓度的酯，看响应是否有差异。或者你可以使用其它手段来检测短链脂肪酸的含量，以此确定衍生是否完全。
因为我的前处理溶剂中有我的目标分析物，所以我引入了同位素，所以前处理过程是同位素在酯化？未被标记的酸和标记的酸酯化效率可以类比吗？
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ztyzb
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2024/9/9 16:20:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主考虑做一下方法比对或者实验室间比对；另外丁酯标准品可以考虑自行配制
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m3336169
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2024/9/9 16:36:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表:
因为我的前处理溶剂中有我的目标分析物，所以我引入了同位素，所以前处理过程是同位素在酯化？未被标记的酸和标记的酸酯化效率可以类比吗？
可以类比。在反应活性上，同位素物质和正常物质，区别不大
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