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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】GC-FID定量方式以峰面积还是峰面积比比较好

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999youran

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发表于：2021/07/16 12:12:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC-FID定量方式以峰面积重复性个别比较差，峰面积比重复性6个物质都比较好，各位有遇到的吗，知道是什么原因不?

待测物是混合有机溶液，6个组分，浓度在0.1~50%。

目前对不同系列样品测试，峰面积比计算各成分含量结果符合实际情况，发现以峰面积计算的话醇胺1非线性关系，各位有了解的吗

峰面积比	酰胺	醇胺1	醇胺2	醇醚	苯并缓蚀剂1	苯并缓蚀剂2	苯并缓蚀剂3
STD系列1	29.61128	0.29873	0.65494	65.05572	0.2359	0.16413	0.20482
STD系列2	30.71273	0.39925	1.25444	63.68355	0.22688	0.14774	0.21049
STD系列3	31.76007	0.45355	1.53242	62.71253	0.22293	0.15283	0.278
STD系列4	32.63509	0.53199	1.77654	61.80427	0.20553	0.14233	0.20049
峰面积	酰胺	醇胺1	醇胺2	醇醚	苯并缓蚀剂1	苯并缓蚀剂2	苯并缓蚀剂3
STD系列1	13236.2	133.2886	297.9329	29151.5	104.88276	73.22614	73.22614
STD系列2	13921	180.9664	568.5923	28865.6	102.83582	66.96389	95.4083
STD系列3	12334.4	176.144	595.1338	24355.2	86.57826	59.35469	80.7009
STD系列4	12542.8	204.46	682.7855	23753.5	78.99274	54.70407	77.05351

推荐答案：安平回复于2021/07/16

如果某些组分重复性好，某些不好的话，还是重点怀疑样品问题或进样方式为好

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安平

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2021/7/16 12:32:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细说说具体分析条件为好，具体是什么物质？

何种进样方式？精密度有多差？

峰面积比属于内标的范畴。

如果使用自动进样器，进样器没有问题的话，外标法的精密度会比内标法略差，但不会差很多。

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安平

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新手级：新兵

2021/7/16 13:23:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果某些组分重复性好，某些不好的话，还是重点怀疑样品问题或进样方式为好

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999youran

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2021/7/16 14:31:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
如果某些组分重复性好，某些不好的话，还是重点怀疑样品问题或进样方式为好

安老，目前发现高含量外标重复性不好，这个可以理解了，目前是低含量峰面积非线性关系了。

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2021/7/16 14:32:11 Last edit by 999youran

viki

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2021/7/16 15:15:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

低含量非线性你需要考察下你的定量限了，如果在定量限附近或者低于定量限线性肯定就不好的

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安平

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2021/7/16 16:28:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的峰面积比，如果指的是面积归一法的结果的话，

可以说这个分析结果偏差很大。。。。。。

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安平

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2021/7/16 16:31:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先峰面积重复性比较差。那么建议检查一下GC系统。。

楼主数据表格中，所有组分的峰面积重复性都比较差。

重点怀疑一下进样口是否泄漏，色谱柱是否安装不良，是否进样针或者进样器存在问题。

首先解决峰面积重复性的问题再说。

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yzguo

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2021/7/16 21:06:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样有问题。

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Insm_118f144e

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2021/7/16 22:31:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

外标法用峰面积

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xiaoheihei

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2021/7/16 22:45:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

表格看的不是非常明白，混合有机溶液，6个组分，浓度在0.1~50%。大致是你做了4个浓度梯度，由于含量很大，内标一般适用于有合适内标物，低含量分析。你的这个情况，建议要求不高就多点外标法，浓度稍微覆盖大一些，不要每个浓度级别就差一点点，那样面积接近，线性回归反而做不好。要求高就校正归一化比较好，有水分则应单独分析，扣除，进行差减校正归一化。面积重复性不好，一方面看进样系统气密封，分流流量稳定性，衬管吸附性，一方面色谱柱性能，一方面检测器稳定性，这个需要仔细排查。

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