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主题：【已应助】土壤石油烃

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Ins_f8431004
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发表于：2021/08/06 08:48:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，我想请问大家在做土壤石油烃的时候有没有遇到萃取液经过第一次浓缩的时候有分层的现象，并且经过净化还是有，这种现象正常吗？
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/06
萃取液还分层，只能说明没充分萃额分离，可能乳化比较严重的原因。
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2021/8/6 9:24:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取液还分层，只能说明没充分萃额分离，可能乳化比较严重的原因。
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xiaogumd11
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2021/8/6 9:35:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳化比较严重的话，加适当的氯化钠，或是放置低温环境一段时间，静等分层
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dahua1981
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2021/8/6 9:42:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的，你说24h后出现水相分层现象，我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂（上次我做的是半挥发，加的是二氯甲烷）你可以加正己烷，然后搅匀，然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口，这样出来的样品没水，直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试，我觉得效果很明显。

过柱后仍然分层，是不是柱子类型不对造成的？
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2021/8/6 10:25:13 Last edit by dahua1981
ztyzb
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2021/8/6 10:16:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩后分层说明萃取液就是分层的，建议楼主检查下萃取过程或者装置，可以适当改善下条件。
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/6 10:18:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是除水没除干净，也可能是样品基质的原因，这种情况下可以使用无水硫酸钠进行除水，有时候遇到分层的是基质原因，我试过将萃取浓缩液放水浴锅里面晃一晃加热一下，它就不分层了，如果是基质原因的话有些净化柱净化不掉
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安平
byron1111
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2021/8/6 10:22:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        考虑一下是否样品或者溶剂是否含水量较高？  建议考察样品除水的步骤，无水硫酸钠的加入量。
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深蓝
mitsumi
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2021/8/7 9:06:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分层的情况，下层可能是水，样品含水太高，多加一下无水硫酸钠试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/7 10:10:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑长时间静止，或者将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离再取样。
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Ins_f8431004
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2021/8/9 14:18:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的，你说24h后出现水相分层现象，我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂（上次我做的是半挥发，加的是二氯甲烷）你可以加正己烷，然后搅匀，然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口，这样出来的样品没水，直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试，我觉得效果很明显。

过柱后仍然分层，是不是柱子类型不对造成的？
土壤是冻干后的土壤，水分含量（按着HJ613）在0.5-4.5之间，我觉得水分挺小的了，就把无水硫酸钠过滤那一步省略了；柱子用的是市售硅酸镁小柱。
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dahua1981
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2021/8/9 14:20:57 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f8431004(Ins_f8431004) 发表:
土壤是冻干后的土壤，水分含量（按着HJ613）在0.5-4.5之间，我觉得水分挺小的了，就把无水硫酸钠过滤那一步省略了；柱子用的是市售硅酸镁小柱。
这个过滤除水的环节是不能少的
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