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主题：【已应助】十二烷基磷酸分析方法

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发表于：2021/08/06 16:45:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用液相做了以下· 不出风·· 0.02mol/L 磷酸二氢钠 ：甲醇  30：70  甲醇溶  波长242  流速 0.8  C18  250柱子  走了一个点 不出峰。

沸点 283  想用气相 不知道该如何选柱子  我有一根弱极性的  DB-624  不知道可不可以。  做气相的化 最好用什么稀释呢？甲醇还是四氢呋喃？ 有没有大神知道这玩意怎么检含量或纯度  。。。。。。。。。
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/08/08
参考这篇文献《高效液相色谱法分析AES中的十二烷基硫酸钠》https://wenku.baidu.com/view/f2b953e581d049649b6648d7c1c708a1294a0a59.html
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dahua1981
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2021/8/6 18:44:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个如果要用气相的话，肯定需要衍生化
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dahua1981
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2021/8/7 0:00:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下文献：
将烷基磷酸酯(游离酸)用重氮甲烷甲酯化，进行气相色谱分析，求出单酯、双酯和亲油基的碳数分布。

?

图7单一双烷基磷酸酯混合摩尔比和b／a关系图

将中性盐变成游离酸可按照上述烷基磷酸盐电位差分析单酯、双酯的前处理方法进行。甲酯化按照链烷磺酸盐结构分析那样用重氮甲烷法进行。

(1)??气相色谱条件

层析柱??OV-17，5％/ChromosrbW(AW—DMCS)250～180μm(60～80目)，0.2cm×80cm不锈钢。

?

层析温度??l00～300℃，升温速率8℃／min。

汽化温度275℃。检定器FID。

载气N2，8ml／min。

注射方法柱头注射方法。

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xiaolanzi5
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2021/8/7 18:29:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点。液相可能不出峰，没吸收官能团。气相可能需要衍生，类似乙烯利。液质可能是比较好的选择，esi 负离子模式。
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歪果仁zZ
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2021/8/8 8:32:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考这篇文献《高效液相色谱法分析AES中的十二烷基硫酸钠》https://wenku.baidu.com/view/f2b953e581d049649b6648d7c1c708a1294a0a59.html
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