主题：【第十四届原创】小小pH计，大多人可能真的不会用

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冲锋队发表于：2021/08/08 18:45:22 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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pH计作为实验室最常备的小仪器，相信凡是在实验室工作学习的人都会操作，甚至会因为其体积小、操作简单而轻视它，默认每个人上手就知道怎么操作，根本不需要说明书这种东西。再不济师兄师姐示范一遍，然后流程被越来越简化，一级一级地口口相传下去，结果东西越传越少，想看说明书的时候却怎么也找不到……

大家都知道使用pH计测定前要校准，一般的操作是用两个或三个厂家自带的校准液校准，校准时看仪器显示的数值和校准液标示值差距如何，如两个校准液差距不大，即可用纯化水充分洗涤电极后将水吸尽测定未知样品。这里的分歧在于，怎么看差距大不大呢？0.2相差不大，0.8好像也可以接受，在此过程中操作人会有倾向性地认为实测值和理论值差距不大，否则也没办法进行下一步，如果是仪器问题或者校准液问题都会让实验无法进行。

药典四部规定，测定前，选择两种标准缓冲液对仪器进行自动校正（供试品溶液的pH使值处于二者之间），校正斜率为90%~105%，漂移值在0士30mV或士0.5pH单位之内。由于从来没关注过药典在这方面的规定，受正规培训时，什么斜率？校准pH计难道还要做个标曲吗？以前的操作都错了？难以置信地承认了这个事实，以梅特勒-托利多的pH计为例，两个校准液在Cal后，等数值稳定，即屏幕右上A头顶上有个类似根号的符号显示稳定，如下图，这时点退出，会出来参数Slope, 若该值在90%~105%之间，才能进行样品的测定，如下图。否则，应再次校准或更换电极。

举一反三，冰点渗透压仪，电导率仪等不需要斜率，根据待测液选择合适的校准液，仪器显示数值和标示值相差很小就可以了。还好这些仪器稍微给了点安慰。

小技巧，若所测溶液对电极的噪音反应大，反应慢，数值漂移，重现性差的问题，可以在待测样品里加上两滴3mol/L的KCl溶液，这样，待测溶液与标准缓冲液的组成接近，可更快更准确地测定pH值，测定样品时一定要多Read几次，最终的两次数值接近才可以被采用。

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2021/10/28 8:48:05 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

一般pH校准液在2~8℃下保存，通常室温25℃下使用即可，如果要求高使用恒温槽将标液提前恒温，4.00和6.86随温度变化不大，9.18标液温度会有影响，具体可以看看标液证书或者标液瓶声，一般都会给出不同温度下的pH值。使用前是需要校准的，一般根据样品酸碱性进行校准，如酸性样品可以校准6.86和4.00这两个点，碱性则为6.86和9.18;关于校准后的偏差看您实验要求，一般控制在?0.1以内即可。同样电导率如需要校准，也有对应标液，或者使用KCl在110℃干燥后自行配置也可；电导率如不准，调节电导率常数，需注意标液一定要提前恒温30min以上再进行校准，温度对电导率影响特别大。常规校准操作可以百度对应仪器说明书，都有。若有兴趣可以看看JJG 119和JJG 376内有详细校准说明。

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