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主题：【已应助】GCMS血液 药物定性—新手求解

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发表于：2021/08/20 16:22:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚上手，很多不明白



1、因为血液的颜色是红色的，调节ph不怎么看得出，调节的不准确影响药物的提取吗？有没有什么好的对策

2、关于检出限ug/ml的疑问。国标参考数据如巴比妥血液检出限5ug/ml，在做添加样品的时候是加入5ug/ml的浓度10ul；还是加入15ug/ml的浓度10ul，最后复溶至30ul使得其浓度变为5ug/ml?我觉得应该是后者吧。



3、这个定性条件我的理解是否准确：首先看添加样品和待测样品的保留时间在2%内；再看添加样品的“实际%”与待测样品的“实际%”比较。比如说添加样品实际50%，待测样品40%，这样误差在20%，如果标准上最大误差15%就不可以定，标准最大误差25%就可以定。

标准中的特征碎片离子是指目标离子和参考离子吗，有时候低浓度扫描发现没有个别参考离子，但是相似度检索还是出的来，在缺少个别参考离子的时候，能定性吗？



4、scan、sim方法。两种方法都做了，待测样品来的时候一般是采取哪种方法？

5、标准曲线。按照说明书做了三个点的标曲，后面QC/SN的时候，检出限按照浓度按照1和5ppm的数据做出来结果是不一样的，没搞明白这个检出限是啥
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/20
1、因为血液的颜色是红色的，调节ph不怎么看得出，调节的不准确影响药物的提取吗？有没有什么好的对策
这个可以用pH试纸来测一下，保证在PH在3-4之间，PH不准确肯定会影响提取。如果能用pH计准确控制滴加更好
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2021/8/20 20:29:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、因为血液的颜色是红色的，调节ph不怎么看得出，调节的不准确影响药物的提取吗？有没有什么好的对策
这个可以用pH试纸来测一下，保证在PH在3-4之间，PH不准确肯定会影响提取。如果能用pH计准确控制滴加更好
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dahua1981
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2021/8/20 20:30:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、关于检出限ug/ml的疑问。国标参考数据如巴比妥血液检出限5ug/ml，在做添加样品的时候是加入5ug/ml的浓度10ul；还是加入15ug/ml的浓度10ul，最后复溶至30ul使得其浓度变为5ug/ml?我觉得应该是后者吧。
应该加入15ug/ml浓度的标准品
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dahua1981
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2021/8/20 20:37:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、scan、sim方法。两种方法都做了，待测样品来的时候一般是采取哪种方法？
都可以，看你的方法是按哪个建立的
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安平
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2021/8/21 22:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    1    pH值的范围，要求不是那么严格的。

          可以粗略的用试纸、pH计，或者理论估算即可。

          就是用溶剂在酸性和碱性条件下提取目标物的意思。



    2  5ug/ml，是指的血液或尿液中的浓度。
          添加的绝对质量，折算到原始样品中的浓度。
          原始样品2ml，标品的添加量按照ug计算。


    3    特征碎片，包含定性离子和定量离子。
          标准品和待测样品数据的目标峰保留时间的偏差，有要求。不大于2%。
          此外对于定性离子和定量离子之间的强度比例作出了要求。
          如果待测样品数据中有定性离子，没有定量离子。那么可以认为没有这种物质。
 

    4  scan方式和SIM方式都可以定量。
          一般情况下，sim方式可以获得更低的检出限和更好的线性范围。
          具体问题具体分析为好。

    5  信噪比和检出限的计算，采用尽量低浓度的标准品来计算为好。

          检出限按照3倍信噪比获得。
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Ins_d8462639
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2021/8/23 9:51:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
 
    2  5ug/ml，是指的血液或尿液中的浓度。
          添加的绝对质量，折算到原始样品中的浓度。
          原始样品2ml，标品的添加量按照ug计算。

    3    特征碎片，包含定性离子和定量离子。
          标准品和待测样品数据的目标峰保留时间的偏差，有要求。不大于2%。
          此外对于定性离子和定量离子之间的强度比例作出了要求。
          如果待测样品数据中有定性离子，没有定量离子。那么可以认为没有这种物质。

老师您好，

2、您的意思是在2ml血液样品中的浓度要达到5ppm。我看楼上的老师的意思好像是在最后复溶30ul中达到5ppm

3、您说的定量离子应该是目标离子，定性离子是参考离子的意思吧？

一般扫描出来目标离子都有，参考离子在低浓度样品有的时候会没有或者强度过低，这种情况可以定性吗？

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安平
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2021/8/23 17:24:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          定性离子即参考离子， 参考离子没有的话，那么不可以定性或者定量。



          如果标准的要求是“血液中巴比妥血液检出限5ug/ml”，那么需要折算一下，最终浓度折算到血液中去。
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2021/8/24 14:49:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
          定性离子即参考离子， 参考离子没有的话，那么不可以定性或者定量。

          如果标准的要求是“血液中巴比妥血液检出限5ug/ml”，那么需要折算一下，最终浓度折算到血液中去。


老师好，我算了下

1、按照血液2ml里算，巴比妥浓度算5ug/ml*2ml=10ug，假设回收率100%，那么上机的时候复溶30ul甲醇，浓度是1000/3=333ppm。

这是不是有点太大了，还是说这个物质的回收率很低，前处理会损失很多？

或者这个5ug/ml是前处理后上机的浓度？图是国标的附件。

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