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主题：【已应助】请教各位老师关于色谱图

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2021/09/08 16:00:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B-5977A 单四级杆

色谱柱：HP-5MS UI

色谱条件：同23200.8

开始时空运行谱图开始时空运行

然后进了几针单标单标

怀疑是污染又走了一针空运行

请教各位老师我们这是什么情况？
推荐答案：sdlzkw007回复于2021/09/08
根据你的描述需要厘清几个问题：1）基线漂移说明色谱柱老化不彻底2）空白出峰表示系统有残留，就是常说的“记忆效应”。建议你们把系统维护一下，包括但不限于色谱柱切割一圈（进样口端），更换衬管，分流平板和密封垫。清洗离子源
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dahua1981
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2021/9/8 16:18:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白出锋说明柱子有残留，平时检测过程中为了避免这种情况，我们都是隔几个样品就走个空针程序。
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2021/9/8 16:21:07 Last edit by dahua1981
sdlzkw007
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2021/9/8 16:29:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述需要厘清几个问题：1）基线漂移说明色谱柱老化不彻底2）空白出峰表示系统有残留，就是常说的“记忆效应”。建议你们把系统维护一下，包括但不限于色谱柱切割一圈（进样口端），更换衬管，分流平板和密封垫。清洗离子源
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/8 16:41:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主图谱中看出两个问题：
1、空白后段基线漂移严重，，建议维护一下仪器，包括进样口，色谱柱头切割，然后再老化一下色谱柱可以减缓柱流失，而且在运行程序的时候，升温速率不要太快，升温速率太快也会导致基线漂移。
2、空白有杂峰，怀疑有样品残留，建议楼主降低样品浓度，或者延长升温走样程序，让残留走干净再进下一针。还有可以在样与样之间插入洗针来避免上一针残留对下一针样品的影响。
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雾非雾
mcds
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2021/9/8 19:53:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是您程序升温高温段保持的时间有些短的缘故。因为图不是太清楚，感觉基线抬升幅度和之前好像差不太多（从比例尺上看差的不太多）
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zyl3367898
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2021/9/8 21:07:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的纵坐标没有抬太高吧，上升了多少？程序升温是什么？最后升温的温度是多少，将最后温度降低20度看看。
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Insm_118f144e
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2021/9/8 22:32:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查一下污染
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matel_slug
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2021/9/8 22:33:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂有木有问题
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valorb
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2021/9/8 23:04:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是残留？
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As11
p3250095
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2021/9/9 8:39:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进单样以后信号太低了，检查下是不是存在密封不严。
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安平
byron1111
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2021/9/9 10:50:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一次的空运行，是完全没有进样，直接执行程序升温获得的么？完全排除进样针的因素了吧？

如果是，很可能是进样口存在污染问题。楼主具体测试哪类样品？怀疑样品杂质较多

建议改进净化方法或者升高进样口温度，并延长柱温程序升温的高温段时间。




如果连续运行多次空白之后，鬼峰没有变小的趋势，那么建议报修一下。
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