主题:【第十四届原创】医药检测中一例Pd元素假阳性事件始末

浏览0 回复25 电梯直达
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:单独开一贴 回复你https://bbs.instrument.com.cn/topic/7864594
此贴引发各位大神对我关于解释假阳性原因的批评指正,实属正常。我本意是呼吁医药行业同行者重视复杂基体中:双电荷与多原子同时存在时,对于方法学验证专属性的挑战。

关于形成原因的解释过于随意,未设计空白实验,都是硬伤。但是在ICP低温区双电荷可能继续形成多原子干扰的判断不变。如果后面有机会,我会专门研究这方面的课题。各位看官如果有意,可以去做一个研究就用我的基体(C32H29F5N3NaO5)就可以。

关于我选择多个质量数同时测定,得到一致结果,有老师还在怀疑,我真觉得大可不必了。多个同位素同时受到干扰我相信,但干扰的程度,多个元素比例都一致就说不过去了。换句话说:如果两个或多个同位素的信号比与丰度比一致,别想太多了!干扰微乎其微。差不多可以结束讨论了。特别鸣谢t老师的高分辨实验,目前虽然没有证据去反驳,但是,我的观点不变:在ICP低温区双电荷可能继续形成多原子干扰,会影响其他痕量元素的检测。来日方长!
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原文由 ICPMS爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:此贴引发各位大神对我关于解释假阳性原因的批评指正,实属正常。我本意是呼吁医药行业同行者重视复杂基体中:双电荷与多原子同时存在时,对于方法学验证专属性的挑战。关于形成原因的解释过于随意,未设计空白实验,都是硬伤。但是在ICP低温区双电荷可能继续形成多原子干扰的判断不变。如果后面有机会,我会专门研究这方面的课题。各位看官如果有意,可以去做一个研究就用我的基体(C32H29F5N3NaO5)就可以。关于我选择多个质量数同时测定,得到一致结果,有老师还在怀疑,我真觉得大可不必了。多个同位素同时受到干扰我相信,但干扰的程度,多个元素比例都一致就说不过去了。换句话说:如果两个或多个同位素的信号比与丰度比一致,别想太多了!干扰微乎其微。差不多可以结束讨论了。特别鸣谢t老师的高分辨实验,目前虽然没有证据去反驳,但是,我的观点不变:在ICP低温区双电荷可能继续形成多原子干扰,会影响其他痕量元素的检测。来日方长!
补充一点:t老师用2%乙醇溶液去代替我的样品溶液C32H29F5N3NaO5,应该是因为我们信息不对称,只好如此。实际上,我用10%硝酸得到的空白溶液里面也是没有相关质量数的响应,仅仅在样品基体里得到两个数值不一样的假阳性数据。所以并不能用高分辨试验,推翻我说的Re++O/N/F/C设想。因为样品分子式里面含有大量的Na,可能消耗更多的ICP能量,从而使ICP火焰温度分布变化,造成更严重的多原子质谱干扰,当然也可能是其他的基体效应所至。如果有需要,我可以提供具体的实验细节与样品信息,大家批评指正问题的同时,也别可忽略了我假想整体思路的合理性。
阶前尘
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这种情况,直接进Re单标,再看怀疑的各个质量数信号强度
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:这种情况,直接进Re单标,再看怀疑的各个质量数信号强度
兄台说的有理,项目给的时间比较紧张,当时没有深究,是干扰无疑,解决问题以后没有进一步得考察研究,没想到各位老师对干扰机理的解释十分在意。
Insm_4d39d866
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我们www舌辩群雄啊,分析问题的能力已经超过大多数人,奈何局限于公司的KPI而无法深入研究。还有比如Os之类的问题元素,也无人重视
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