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主题：【已应助】关于ICP-MS检测元素过多时实验室数据修约标准

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Ins_a8344d30

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发表于：2022/10/18 11:27:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱检测固体样品元素过多时，方法学数据也是按照四舍六入五留双修约规则走吗？数据量和工作量会不会太大了？我们实验室隔两三天就要做一套方法学，这种数据处理忙不过来呀，求助各路大神们有没有小妙招或者别的标准，针对这种检出量极微但计算量特别大的可以不按照此类标准走呀？

推荐答案：ztyzb回复于2022/10/18

楼主，个人接触的实验室检测领域都是按照附件所提要求进行数据修约的，原则就是“四舍六入五留双”。实际计算时只关注要保留最后一位是5的即可

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ztyzb

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2022/10/18 12:39:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，个人接触的实验室检测领域都是按照附件所提要求进行数据修约的，原则就是“四舍六入五留双”。实际计算时只关注要保留最后一位是5的即可

附件：

GBT 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定.pdf

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Ins_a8344d30

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2022/10/18 13:48:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，个人接触的实验室检测领域都是按照附件所提要求进行数据修约的，原则就是“四舍六入五留双”。实际计算时只关注要保留最后一位是5的即可

理论上是这样，但是检测元素数据过多，一个方法学基本上成百上千的数据了，很多数据得出来的结果都是无限循环或者不循环的小数，按照这种修约规则需要对每种数据都进行修约，得到最终结果可能还需要经过5-6次修约，工作量太大了。完成这一个试验只需要一天，数据处理可能3、5天了

，而且这种经过3、5次修约得到的结果不会离真实值偏离过大吗？假如进行重复性试验，不对过程数据进行修约，结果是不合的；对过程进行修约，结果合格了，那按照合格还是不合格走

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ztyzb

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2022/10/18 14:17:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_a8344d30(Ins_a8344d30) 发表:
理论上是这样，但是检测元素数据过多，一个方法学基本上成百上千的数据了，很多数据得出来的结果都是无限循环或者不循环的小数，按照这种修约规则需要对每种数据都进行修约，得到最终结果可能还需要经过5-6次修约，工作量太大了。完成这一个试验只需要一天，数据处理可能3、5天了，而且这种经过3、5次修约得到的结果不会离真实值偏离过大吗？假如进行重复性试验，不对过程数据进行修约，结果是不合的；对过程进行修约，结果合格了，那按照合格还是不合格走

楼主为什么经过多次修约呢？不应该是一次修约到位的吗?加减乘除运算也是先修约后计算的。楼主嫌麻烦的话可以参考excel公式，自动修约的https://jingyan.baidu.com/article/219f4bf7e3c1f2de442d3812.html

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Ins_a8344d30

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2022/10/18 15:05:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主为什么经过多次修约呢？不应该是一次修约到位的吗?加减乘除运算也是先修约后计算的。楼主嫌麻烦的话可以参考excel公式，自动修约的https://jingyan.baidu.com/article/219f4bf7e3c1f2de442d3812.html

是一次修约到位，但是为了得到一个结果，中间可能要经过好几次运算，像检测限定量限，最终计算3SD/斜率，平均值修约，再得到SD修约，斜率修约，仪器检测限修约，仪器定量限修约，样品检测限修约，样品定量限修约，这只是一个元素的，20多个元素。。。

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ztyzb

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2022/10/18 15:28:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_a8344d30(Ins_a8344d30) 发表:
是一次修约到位，但是为了得到一个结果，中间可能要经过好几次运算，像检测限定量限，最终计算3SD/斜率，平均值修约，再得到SD修约，斜率修约，仪器检测限修约，仪器定量限修约，样品检测限修约，样品定量限修约，这只是一个元素的，20多个元素。。。

了解了。楼主，个人觉得这种是最后计算完毕后只修约结果的，中间过程不修约，个人接触不少标准方法验证报告就是如此搞的

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2022/10/18 15:29:07 Last edit by zxz19900120

timstoicpms

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2022/10/18 17:58:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-MS 测试时，不同元素（比如 Cu Zn Pb）、不同浓度范围（比如溶液中 1ppb 10ppb 100ppb），有不同的 RSD%
（比如某个元素 1ppb浓度范围 RSD% 约为10%；10ppb 浓度范围 RSD% 约为5%；100ppb浓度范围 RSD% 约为2%）
那就意味着浓度数据最多保留到小数点后两位即可
4.345ppb，修约为 4.34还是4.35，有什么实质影响？0.01的差异，远远小于 ICPMS一次测试的组内重现性。

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Insp_29d76721

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2022/10/18 22:07:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有意思的问题，学习了

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Ins_a8344d30

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2022/10/19 8:36:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
ICP-MS 测试时，不同元素（比如 Cu Zn Pb）、不同浓度范围（比如溶液中 1ppb 10ppb 100ppb），有不同的 RSD%
（比如某个元素 1ppb浓度范围 RSD% 约为10%；10ppb 浓度范围 RSD% 约为5%；100ppb浓度范围 RSD% 约为2%）
那就意味着浓度数据最多保留到小数点后两位即可
4.345ppb，修约为 4.34还是4.35，有什么实质影响？0.01的差异，远远小于 ICPMS一次测试的组内重现性。

理论是这样，我们也是这么想的，但是公司这类的都讲究文件，有文件才可以执行，我们公司之前有数据修约的文件，是涵盖整个公司的，没有对质谱这种的特殊说明，现在问题暴露了，所以想向诸位学习一下，你们的解决措施是什么

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Insm_112810a8

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2022/10/19 9:55:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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闹太套

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2022/10/20 13:53:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_a8344d30(Ins_a8344d30) 发表:
理论是这样，我们也是这么想的，但是公司这类的都讲究文件，有文件才可以执行，我们公司之前有数据修约的文件，是涵盖整个公司的，没有对质谱这种的特殊说明，现在问题暴露了，所以想向诸位学习一下，你们的解决措施是什么

看样子楼主公司的原文件是说的实验得到数据先修约后计算咯？那确实有些麻烦了，还会因为多次修约导致结果不准（其实区别很小）。两个解决方案，一是设计一个Excel的修约模板，把实验结果导出来之后放到模板里直接修约，其实也不麻烦，一劳永逸；二就是变更你们公司的修约规则文件，把你这里遇到的方法验证问题需要先计算后修约作为一个特殊情况加到里面。至于修约规则，看你服务的客户。以前给老外做药，USP，EP，JP规定就是四舍五入，国内还是四舍六入五成双吧

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