主题:【求助】ICP-MS仪器调谐通不过

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kahn12345
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我的ICP-MS型号是PE的Elan 9000,平时分析测试前的调谐有时会遇到通不过的情况,CeO/Ce的比值略高于设定的0.03,一般情况下为0.032-0.036左右,请问该如何解决啊?曾经有过CeO的信号值上万的症状,这明显是漏气,重新拆装进样系统就顺利解决了。但氧化物比值略高的原因究竟是啥,如何解决,请教各位有经验的大虾们
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tuxlin
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要降低氧化物产率,一是提高等离子体功率,不知你现在用的功率是多少。PE的仪器一般功率都用得比较低(<1200W,热电与安捷伦的仪器多在1400W以上),所以氧化物产率比较高,而双电荷产率比较低。二是降低雾化气流速,这样做会降低仪器的灵敏度。如果氧化物对你所分析的元素影响不大,氧化物产率稍高点也没问题。
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kahn12345
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:

要降低氧化物产率,一是提高等离子体功率,不知你现在用的功率是多少。PE的仪器一般功率都用得比较低(<1200W,热电与安捷伦的仪器多在1400W以上),所以氧化物产率比较高,而双电荷产率比较低。二是降低雾化气流速,这样做会降低仪器的灵敏度。如果氧化物对你所分析的元素影响不大,氧化物产率稍高点也没问题。


多谢老师。目前我的功率为1100W,雾化器流速为0.78L/min。平时主要测试纸张和香精香料中的重金属含量
狼牛牛
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会不会出现了调谐液污染了呢?我最近也是氧化物偏高 头疼!把雾化器稍微往外弄一点点貌似要一些!
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kahn12345
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会不会出现了调谐液污染了呢?我最近也是氧化物偏高 头疼!把雾化器稍微往外弄一点点貌似要一些!


我也无法对症下药,每次遇到此类情况就瞎折腾一番,比如调整火焰位置,重新拆装雾化器,调整炬管位置,但还是不能探究其本质原因
kahn12345
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会不会出现了调谐液污染了呢?我最近也是氧化物偏高 头疼!把雾化器稍微往外弄一点点貌似要一些!


还有,个人觉得调谐液污染可能性不大,铈元素在日常生活中并不常见,因此污染的概率较低吧
envirend
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仪器参数最好按照装机的时候设置,如果当时的没有记下来,建议按照培训教材的仪器推荐条件设置。
  如果灵敏度、双电荷等能满足调谐要求,只是氧化物的问题,可以把碰撞气体的流量适当加大。
timstoicpms
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原文由 envirend(envirend) 发表:
如果灵敏度、双电荷等能满足调谐要求,只是氧化物的问题,可以把碰撞气体的流量适当加大。


通常说CeO/Ce< 3%,就是指Nogas模式下的要求;如果是He碰撞模式,CeO/Ce 很轻松< 1%。
timstoicpms
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原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

会不会出现了调谐液污染了呢?我最近也是氧化物偏高 头疼!把雾化器稍微往外弄一点点貌似要一些!


还有,个人觉得调谐液污染可能性不大,铈元素在日常生活中并不常见,因此污染的概率较低吧


他的意思是:由于Gd或Dy都有质量数为156的同位素,如果调谐液被Gd或Dy污染,那么你看到的156就是 140Ce16O + 156Gd/156Dy 两者的贡献。但你说得也对,稀土元素在自然界不常见(所以才叫稀土元素嘛),调谐液被Gd或Dy污染的可能性微乎其微。
envirend
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如果灵敏度、双电荷等能满足调谐要求,只是氧化物的问题,可以把碰撞气体的流量适当加大。


通常说CeO/Ce< 3%,就是指Nogas模式下的要求;如果是He碰撞模式,CeO/Ce 很轻松< 1%。


谢谢 学习啦。
kahn12345
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原文由 envirend(envirend) 发表:
仪器参数最好按照装机的时候设置,如果当时的没有记下来,建议按照培训教材的仪器推荐条件设置。

  如果灵敏度、双电荷等能满足调谐要求,只是氧化物的问题,可以把碰撞气体的流量适当加大。


你好,我用的那台仪器只有反应池,没有碰撞池模式,你说的碰撞气体是指NEB GAS 吗?
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