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主题：【求助】岩石中稀土测定问题

浏览0 回复15 电梯直达
hanlaoda199
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发表于：2010/05/02 21:54:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教ICP-MS测试稀土元素的问题

我做的标准曲线（用blank, 1ppb 、10ppb、50ppb）的标准曲线还可以（用CCS-1标准溶液做的），但为什么检测岩石溶解后的样品测的含量不对呢（测的含量极低）？请教各位了。多谢！
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秋月芙蓉
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2010/5/3 0:06:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS问题，转版了
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秋月芙蓉
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2010/5/3 0:15:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS测试稀土元素具有独特的优势，灵敏度高，检出限很低。你的前处理有问题吗；溶质比过高的话，带来的干扰也大；还有同质异位素的干扰问题
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hanlaoda199
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2010/5/3 10:46:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
ICP-MS测试稀土元素具有独特的优势，灵敏度高，检出限很低。你的前处理有问题吗；溶质比过高的话，带来的干扰也大；还有同质异位素的干扰问题


我的前处理是：100mg样品用5ml HNO3和1mlHF用迈尔斯通Ultralclave消解后，再用超纯水稀释100倍或100倍。原样品中La Ce Pr 的含量大约为几十个ppm。这样预处理有问题吗?多谢了。
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秋月芙蓉
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2010/5/3 12:49:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线（用blank, 1ppb 、10ppb、50ppb）是合适的；消解后的样液浓度要稀释到线性范围内，是这样做吗？
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hanlaoda199
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2010/5/3 16:10:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的。消解后的浓度大都应该在1ppb-10ppb之间的。请问（1）我用到时耐氢氟酸的雾化器，溶液中有HF，这样的溶液会不会影响稀土元素的测试？（2）溶解后的溶液的HNO3的浓度会不会对测试有影响？

曲线是没有问题的。岩石样品我们都是破碎到200目的，应该有代表性的。到底是怎么一回事呢？
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abc_1982
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2010/5/3 21:25:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是存在基质效应啊，你做的标曲的浓度点的所有条件都和样品一样吗？没有用过ICP-MS,但是在液质上面这种效应是存在的，可能你的基质的存在影响到你的目标元素的离子化效率呢。
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Tim
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2010/5/5 0:42:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF介质会影响稀土的测定，稀土的同位素很多，还要注意同位素干扰、氧化物干扰，样品基体也会有干扰
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秋月芙蓉
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2010/5/5 9:31:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做添加回收试验，看回收率如何
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秋月芙蓉
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2010/5/6 8:24:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于HF的影响，可以参阅这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090409/1829128/
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laicpms_gpmr
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2010/5/7 21:48:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根本原因后可能是样品没有彻底消解，如果采用酸溶法，一般岩石粉末样品（200目）50mg需要加入0.5-1mlHNO3+0.5-1mlHF即可，但一般需要利用Bomb溶样。有关岩石样品的样品制备和ICP-MS测定有很多国内外文章。
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