主题：【第十四届原创】QuEChERS方法试剂包验证及比对

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avih1981

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农检联合队发表于：2021/09/21 16:11:56 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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QuEChERS方法试剂包验证及比对

QuEChERS方法是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，原理是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。QuEChERS 方法有回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%；精确度和准确度高，可用内标法进行校正；可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率；分析速度快；溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成；乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少；样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单等优势。QuEChERS方法的推广使用，不同品牌的盐析/萃取盐包（简称Q包）质量参差不齐，为保证检测分析结果准确性，需要提前对不同品牌的Q包进行空白、回收等实验验证。

一、对象与方法

（一）对象

本次实验分别选择三个厂家各5个Q包（文中用M、N、A代替），用不含加标农药的笋瓜标本用于相关性分析。

（二）仪器与试剂

安捷伦GC7890B-7000D气相色谱质谱联用仪、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。

（三）标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。

（四）实验方法

采用《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113-2018）中QuEChERS方法进行前处理。

(五）实验条件

色谱柱：DB-1701ms（30m×0.32mm×0.25um）；色谱柱温度：40℃保持1min，以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min程序升温至240℃，再以12℃/min程序升温至300℃，保持6.00min。进样体积：1uL；进样口：280℃，不分流进样；氦气流速：1.0mL/min；电子轰击源：70eV;离子源温度：280℃;传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min。
（六）实验过程
用十分之一天平称取10.0g笋瓜试样于50ml离心管中，吸200uL浓度为10ug/mL的标液，混匀放置10min，加入一颗玻璃珠（陶瓷均质子），加入10.0mL乙腈，用手震荡，加入NQ盐析包，盖上离心管盖，在高速分散均质机剧烈震荡1min后4200r/min离心5min。吸取6ml上清液加到含有萃取盐包的15ml小离心管，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。
二、结果与讨论
（一）加标回收试验
标液质量浓度均为10ug/mL,吸200ul标液到10.0g样品中，加标量为0.2ug/mL。
表1：M品牌Q包农药加标回收试验结果

农药名称	加标量 (ug/mL)	测定值(ug/mL)						回收率(%)
农药名称	加标量 (ug/mL)	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平均值	回收率(%)
马拉硫磷	0.20	0.08	0.07	0.07	0.06	0.07	0.07	35
甲基对硫磷	0.20	0.06	0.06	0.07	0.06	0.07	0.06	30
二嗪农	0.20	0.11	0.12	0.11	0.11	0.11	0.11	55
毒死蜱	0.20	0.12	0.11	0.12	0.12	0.11	0.12	60
联苯菊酯	0.20	0.14	0.15	0.14	0.14	0.15	0.14	70
氯氰菊酯	0.20	0.13	0.12	0.13	0.13	0.13	0.13	65
氰戊菊酯	0.20	0.14	0.14	0.15	0.14	0.14	0.14	70
溴氰菊酯	0.20	0.15	0.15	0.15	0.14	0.14	0.15	75

加标回收率在30%-75%之间，不符合标准要求，不能使用。

表2：N品牌Q包农药加标回收试验结果

农药名称	加标量 (ug/mL)	测定值(ug/mL)						回收率(%)
农药名称	加标量 (ug/mL)	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平均值	回收率(%)
马拉硫磷	0.20	0.12	0.12	0.11	0.11	0.11	0.11	55
甲基对硫磷	0.20	0.12	0.11	0.12	0.11	0.11	0.11	55
二嗪农	0.20	0.18	0.17	0.18	0.18	0.17	0.18	80
毒死蜱	0.20	0.14	0.15	0.15	0.14	0.15	0.15	75
联苯菊酯	0.20	0.15	0.15	0.15	0.14	0.14	0.15	75
氯氰菊酯	0.20	0.17	0.17	0.17	0.18	0.17	0.17	85
氰戊菊酯	0.20	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	80
溴氰菊酯	0.20	0.14	0.15	0.15	0.15	0.14	0.15	75

加标回收率在55%-85%之间，部分农药回收率低于75%，不符合标准要求，不能使用。

表3：A品牌Q包农药加标回收试验结果

农药名称	加标量 (ug/mL)	测定值(ug/mL)						回收率(%)
农药名称	加标量 (ug/mL)	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平均值	回收率(%)
马拉硫磷	0.20	0.21	0.22	0.22	0.22	0.22	0.22	110
甲基对硫磷	0.20	0.18	0.17	0.17	0.17	0.17	0.17	85
二嗪农	0.20	0.18	0.17	0.18	0.18	0.18	0.18	80
毒死蜱	0.20	0.20	0.21	0.21	0.20	0.21	0.21	105
联苯菊酯	0.20	0.18	0.18	0.17	0.18	0.18	0.18	90
氯氰菊酯	0.20	0.17	0.17	0.18	0.17	0.17	0.17	85
氰戊菊酯	0.20	0.16	0.16	0.15	0.16	0.16	0.16	80
溴氰菊酯	0.20	0.16	0.17	0.15	0.16	0.15	0.16	80

加标回收率在80%-110%之间，符合标准要求，可以使用。

（二）比对结果：

1.M品牌的盐析/萃取盐包加标回收率在30-75%之间，农药加标回收率太低，不符合80%-120%的标准要求。

2.N品牌的盐析/萃取盐包加标回收率在55-85%之间，部分农药加标回收率太低，不符合80%-120%的标准要求。

3.A品牌的盐析/萃取盐包加标回收率%在80-120之间，符合标准要求。

总结发现M品牌和N品牌的盐析/萃取盐包在分析过程中离心管都有不同程度的漏液，对结果的准确性造成很大影响。

三、QuEChERS方法前处理注意事项：

为保证检测结果的准确性，在用QuEChERS方法进行前处理时要注意以下事项：

1.做质控样品时，在样品中加入标液后，混匀放置10min，保证样品与标液充分混匀。

2.加入盐析、萃取盐包后，剧烈震荡、离心前要保证离心管的盖子拧紧，不能漏液。

3.移取6ml上清液加到含有萃取盐包的15ml小离心管时，移取液体量一定要准确。

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