QuEChERS方法试剂包验证及比对
一、对象与方法
(一)对象
本次实验分别选择三个厂家各5个Q包(文中用M、N、A代替),用不含加标农药的笋瓜标本用于相关性分析。
(二)仪器与试剂
安捷伦GC7890B-7000D气相色谱质谱联用仪、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。
(四)实验方法
采用《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113-2018)中QuEChERS方法进行前处理。
(五)实验条件
色谱柱:DB-1701ms(30m×0.32mm×0.25um);色谱柱温度:40℃保持1min,以40℃/min程序升温至120℃,再以5℃/min程序升温至240℃,再以12℃/min程序升温至300℃,保持6.00min。进样体积:1uL;进样口:280℃,不分流进样;氦气流速:1.0mL/min;电子轰击源:70eV;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃;溶剂延迟:3min。农药名称 | 加标量 (ug/mL) | 测定值(ug/mL) | 回收率(%) | |||||
平行1 | 平行2 | 平行3 | 平行4 | 平行5 | 平均值 | |||
马拉硫磷 | 0.20 | 0.08 | 0.07 | 0.07 | 0.06 | 0.07 | 0.07 | 35 |
甲基对硫磷 | 0.20 | 0.06 | 0.06 | 0.07 | 0.06 | 0.07 | 0.06 | 30 |
二嗪农 | 0.20 | 0.11 | 0.12 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 55 |
毒死蜱 | 0.20 | 0.12 | 0.11 | 0.12 | 0.12 | 0.11 | 0.12 | 60 |
联苯菊酯 | 0.20 | 0.14 | 0.15 | 0.14 | 0.14 | 0.15 | 0.14 | 70 |
氯氰菊酯 | 0.20 | 0.13 | 0.12 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 0.13 | 65 |
氰戊菊酯 | 0.20 | 0.14 | 0.14 | 0.15 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 70 |
溴氰菊酯 | 0.20 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.14 | 0.14 | 0.15 | 75 |
加标回收率在30%-75%之间,不符合标准要求,不能使用。
表2:N品牌Q包农药加标回收试验结果
农药名称 | 加标量 (ug/mL) | 测定值(ug/mL) | 回收率(%) | |||||
平行1 | 平行2 | 平行3 | 平行4 | 平行5 | 平均值 | |||
马拉硫磷 | 0.20 | 0.12 | 0.12 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 55 |
甲基对硫磷 | 0.20 | 0.12 | 0.11 | 0.12 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 55 |
二嗪农 | 0.20 | 0.18 | 0.17 | 0.18 | 0.18 | 0.17 | 0.18 | 80 |
毒死蜱 | 0.20 | 0.14 | 0.15 | 0.15 | 0.14 | 0.15 | 0.15 | 75 |
联苯菊酯 | 0.20 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.14 | 0.14 | 0.15 | 75 |
氯氰菊酯 | 0.20 | 0.17 | 0.17 | 0.17 | 0.18 | 0.17 | 0.17 | 85 |
氰戊菊酯 | 0.20 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 80 |
溴氰菊酯 | 0.20 | 0.14 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.14 | 0.15 | 75 |
加标回收率在55%-85%之间,部分农药回收率低于75%,不符合标准要求,不能使用。
表3:A品牌Q包农药加标回收试验结果
农药名称 | 加标量 (ug/mL) | 测定值(ug/mL) | 回收率(%) | |||||
平行1 | 平行2 | 平行3 | 平行4 | 平行5 | 平均值 | |||
马拉硫磷 | 0.20 | 0.21 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 110 |
甲基对硫磷 | 0.20 | 0.18 | 0.17 | 0.17 | 0.17 | 0.17 | 0.17 | 85 |
二嗪农 | 0.20 | 0.18 | 0.17 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 80 |
毒死蜱 | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.21 | 0.21 | 105 |
联苯菊酯 | 0.20 | 0.18 | 0.18 | 0.17 | 0.18 | 0.18 | 0.18 | 90 |
氯氰菊酯 | 0.20 | 0.17 | 0.17 | 0.18 | 0.17 | 0.17 | 0.17 | 85 |
氰戊菊酯 | 0.20 | 0.16 | 0.16 | 0.15 | 0.16 | 0.16 | 0.16 | 80 |
溴氰菊酯 | 0.20 | 0.16 | 0.17 | 0.15 | 0.16 | 0.15 | 0.16 | 80 |
加标回收率在80%-110%之间,符合标准要求,可以使用。
(二)比对结果:
1.M品牌的盐析/萃取盐包加标回收率在30-75%之间,农药加标回收率太低,不符合80%-120%的标准要求。