原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:样品前处理可以参考如下资料:1.2 样品处理1.2.1 水产动物样品取水产动物样品可食部分进行粉碎匀浆,称取匀浆后样品1.0g(或干样0.2~0.5g)(精确至0.0001g),置于50mL离心管中,加入20mL HNO3(0.15mol/L)作提取剂,在漩涡混合器上充分混匀。于90℃水浴下恒温震摇浸提2.5h,每半小时摇匀1次。提取结束,需冷却到室温,于离心机5000r/min下离心20min。取10mL上层清液置于离心管中,加入10mL正己烷,用力振摇1min后,除去脂肪及大量有机物,舍弃上层液体。于离心机5000r/min下再离心20min。按此过程重复萃取一次,舍弃上层液体,用滴管吸取下层清液,依次用C18小柱净化及0.45μm有机滤膜过滤后进样。1.2.2 水产植物样品称取1.0g(精确至0.0001g)海藻类干样于50mL离心管中,加人20mLHCl(1.0%)提取剂,在漩涡混合器上充分混匀,于90℃水浴恒温震摇浸提2.5h,提取完毕,需冷却到室温,于离心机5000r/min下离心20min。滴管吸取上层清液用0.45μm有机滤膜过滤,取0.5mL滤液,加入0.2mL过氧化氢(H2O2),用水稀释定容至2.0mL,摇匀后于70℃水浴下恒温氧化20min,将三价砷氧化为五价砷,取出冷却至室温,上机测定,最终通过对五价砷的测定得到样品中总无机砷含量。对于无机砷含量较低的水产植物类样品,可直接吸取1.8mL上清液加人0.2mL双氧水,直接氧化,摇匀后,于70 ℃水浴下恒温氧化20min,取出冷却至室温,上机测量。过氧化氢加入量为确定定容体积的10%。样品和提取液中总砷的分析测定,参考《食品中总砷及无机砷的测定》(GB/T5009.11-2014)。国标上没有水产植物的前处理方法哦,我之前直接用水产动物的方法测藻类干制品。还有我有一个疑问,我的是干样,国标的是湿样。干样依然是称量1.0000g吗?还是?