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主题：【已应助】总磷高氯酸消解问题

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发表于：2021/11/04 14:00:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高氯酸法消解样品遇到以下问题，希望求一个解决办法！！谢谢

1.消解空白(纯水)，吸光度总是很大，通常0.100-0.250之间

2.消解平行样出来的结果总是很不平行

3.消解质控样也是不在范围 偏差很大

对于以上问题，我进行过换干净的通风橱和加等量的酸来解决，均无效。

4.对于酸度很大和有机物很高的样品，有什么合适的前处理办法？求解

谢谢！！
推荐答案：ztyzb回复于2021/11/04
1、楼主先排除下实验用水、玻璃器皿和显色剂（钼酸盐、抗坏血酸）的原因；可以通过不消解直接绘制标准曲线的方式（绘制标准曲线时直接使用正磷酸盐标液不消解）或者直接做空白的方式来查找；我们实验室出现过硫酸中含磷的情况；

2、硝酸-高氯酸消解电热板有可能不同区域受热不均匀导致样品不平行，但不至于空白如此高，怀疑有可能是酸的问题，楼主做下加标回收验证下；

3、如果条件允许的话建议较少取样量用过硫酸钾消解，条件比较好控制。
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2021/11/4 15:58:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主先排除下实验用水、玻璃器皿和显色剂（钼酸盐、抗坏血酸）的原因；可以通过不消解直接绘制标准曲线的方式（绘制标准曲线时直接使用正磷酸盐标液不消解）或者直接做空白的方式来查找；我们实验室出现过硫酸中含磷的情况；

2、硝酸-高氯酸消解电热板有可能不同区域受热不均匀导致样品不平行，但不至于空白如此高，怀疑有可能是酸的问题，楼主做下加标回收验证下；

3、如果条件允许的话建议较少取样量用过硫酸钾消解，条件比较好控制。
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