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主题：【已应助】【求助】做血浆定量时,如何得到稳定的回收率

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panying111

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发表于：2007/04/01 17:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手,本人是新手,在做一血浆中生物碱的定量分析,用的是液液萃取,萃取时加入有机相为1.0ml,萃取完后取上清液0.8ml,为什么经常取不到0.8ml?如何才能得到稳定的回收率呀,要不标曲总是做不好,还有我用的是乙醚萃取,选择什么做内标好呀,本人很急,谢谢各位高手了.

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2007/4/1 22:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 panying111 发表:
各位高手,本人是新手,在做一血浆中生物碱的定量分析,用的是液液萃取,萃取时加入有机相为1.0ml,萃取完后取上清液0.8ml,为什么经常取不到0.8ml?如何才能得到稳定的回收率呀,要不标曲总是做不好,还有我用的是乙醚萃取,选择什么做内标好呀,本人很急,谢谢各位高手了.

首先，你需要内标就要根据你分析的化合物的结构来选择，依据色谱行为相似、质谱行为相似来选择，一般就从同位素内标或者同系物里挑选；
第二，你使用1Ml的提取试剂我认为有点少，难道你使用的血浆少嘛？一般我们用300ul血浆都用3ml的提取试剂，这个你可以自己考察一下，至于回收率，那就需要你挑选合适的提取试剂才能做好的，Good luck

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Last edit by dickwang2008

瓢虫

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2007/4/2 7:32:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是乙醚挥发了，建议盖好盖子。此外你加油机溶剂用的移液器和取上清液用的移液器要一致。

关于血浆和提取溶剂的体积比一般为1：10-20 即可。我们通常做法是50uL血浆加50uL内标，用1mL有机溶剂提取，取850uL上清液吹干，然后复溶进样。

另你提的是生物碱建议血浆先要做碱化处理，然用叔丁基甲醚作为提取试剂试试。

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panying111

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2007/4/2 18:38:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是乌头碱,具体做法是取0.1ml血浆,0.1ml一系列标准溶液,0.1ml甲醇(内标没选好,用甲醇替着),0.1mlPH=10.0的氨水,加入了1.0ml乙醚来萃取,我看过别人文献了,大都用乙醚来萃取,由于要做药物相互作用,不能选同系物作内标,其它的生物碱可以,大家能否建议一下,在上述条件下萃取回收率还可以的内标,谢谢了,本人很急.

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