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主题：【已应助】安捷伦8890－7000D全扫不出峰

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橘子
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发表于：2021/11/10 13:18:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嘧菌酯在前一周全扫可以出峰，后一周再用同样的方法就不出峰了，安捷伦气质8890－7000D，调谐正常
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/11/10
中间这一周是否有走过其它物质？一周前出峰，过一周同样的条件不出峰，说明仪器状态有所下降，建议对进样口进行维护，可能进样口存在吸附，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，还有分流平板，全部维护好以后进一针看是否出峰？如果还是不出峰，建议将分流比调小或者加大进样浓度看一下出峰情况
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mingxiaoyan
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2021/11/10 14:28:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰检查一下浓度是否太低，进样量是否太少，分流比是否太大。
这个物质的沸点500多℃，分子量也比较大，气相测不太合适，液相方法更好做。可以填高进样口温度试试
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通标小菜鸟
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2021/11/10 14:51:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间这一周是否有走过其它物质？一周前出峰，过一周同样的条件不出峰，说明仪器状态有所下降，建议对进样口进行维护，可能进样口存在吸附，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，还有分流平板，全部维护好以后进一针看是否出峰？如果还是不出峰，建议将分流比调小或者加大进样浓度看一下出峰情况
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/10 15:02:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐正常，说明质谱端没问题，问题出在GC端，建议给仪器做维护，不排除一下原因:进样针的清洗或者换新，进样口维护（棉签沾丙酮擦拭，或者类似安捷伦气质钢刷刷进样口），衬管清洗换玻璃棉或者直接换根新的，隔垫换新，分流平板清洗或者换新的，色谱柱可以考虑老化下，老化一到二个循环，实在不行，考虑割点柱子。
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橘子
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2021/11/10 16:17:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:调谐正常，说明质谱端没问题，问题出在GC端，建议给仪器做维护，不排除一下原因:进样针的清洗或者换新，进样口维护（棉签沾丙酮擦拭，或者类似安捷伦气质钢刷刷进样口），衬管清洗换玻璃棉或者直接换根新的，隔垫换新，分流平板清洗或者换新的，色谱柱可以考虑老化下，老化一到二个循环，实在不行，考虑割点柱子。
隔垫，衬管换的新的，我用氟虫腈的方法做氟虫腈全扫，发现全扫第一针没出峰，第二和3针峰形差不多，但是非常小，又试着走它的mrm峰形响应都不错，又走了一针其他项目的sim也可以正常出峰，唯独走全扫不行
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橘子
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2021/11/10 16:39:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橘子(Insm_be6a7f52) 发表:隔垫，衬管换的新的，我用氟虫腈的方法做氟虫腈全扫，发现全扫第一针没出峰，第二和3针峰形差不多，但是非常小，又试着走它的mrm峰形响应都不错，又走了一针其他项目的sim也可以正常出峰，唯独走全扫不行
这些mrm,sim出峰的都是相对于之前比较都是可以的，只有全扫和之前比不行
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橘子
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2021/11/10 16:45:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
不出峰检查一下浓度是否太低，进样量是否太少，分流比是否太大。
这个物质的沸点500多℃，分子量也比较大，气相测不太合适，液相方法更好做。可以填高进样口温度试试
不分流进样，用的是和之前出峰是同样的浓度点，都是进的1μL
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matel_slug
matel_slug
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2021/11/10 17:29:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯丝烧了吧
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Insm_118f144e
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2021/11/10 17:32:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样分解了？
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橘子
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2021/11/10 17:32:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matel_slug(matel_slug) 发表:灯丝烧了吧
两个灯丝调谐正常
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橘子
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2021/11/10 17:33:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_118f144e(Insm_118f144e) 发表:标样分解了？
就隔了10天，中间储备液应该没分解
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