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主题：【已应助】icp光谱测试

浏览0 回复14 电梯直达
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发表于：2021/12/08 22:55:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神们，我现在在用icp-oes测定样品中的锂离子含量，但是出现了一个问题就是我测的锂离子含量比样品中的实际含量要高，就是我在做萃取实验，萃取完以后测定萃余液里的锂离子含量。我的锂离子含量是800ppm，因为测试需要在100ppm一下，所以我都稀释10倍以后再测，正常情况下，锂离子含量应该在800ppm以下就对了，但是我每次的测试结果都是800ppm以上，甚至达到900ppm，一直找不到原因，救命??
推荐答案：JOE HUI回复于2021/12/09
稀释也不是完全成正比例变化的。有样品基质效应存在，它越大，变化越大。其次稀释操作步骤也存在细节问题，稀释步骤有误差也会导致有变化。对于需要稀释样品可以考虑减小质量增大定容体积确保实际浓度在线性范围内。
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czcht
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2021/12/9 10:57:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锂应该挺好测的。楼主可以选多几条谱线对比一下。
另外，楼主的曲线几个点的浓度是多少？线性如何？
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JOE HUI
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2021/12/9 10:58:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释也不是完全成正比例变化的。有样品基质效应存在，它越大，变化越大。其次稀释操作步骤也存在细节问题，稀释步骤有误差也会导致有变化。对于需要稀释样品可以考虑减小质量增大定容体积确保实际浓度在线性范围内。
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次元之暗面
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2021/12/9 11:24:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个流程发一下。
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Ins_c1243153
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2021/12/9 13:43:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:锂应该挺好测的。楼主可以选多几条谱线对比一下。另外，楼主的曲线几个点的浓度是多少？线性如何？
线性都是在3个9到4个9之间的
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2021/12/9 13:45:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:稀释也不是完全成正比例变化的。有样品基质效应存在，它越大，变化越大。其次稀释操作步骤也存在细节问题，稀释步骤有误差也会导致有变化。对于需要稀释样品可以考虑减小质量增大定容体积确保实际浓度在线性范围内。
减少质量增大定容体积是什么意思呀？我是用移液枪取1ml样品，然后放入玻璃杯中，再用移液枪取9ml水进行稀释，也尝试过质量稀释，就是称取1g的样品，加入9g的水，但是都不是很管用
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JOE HUI
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2021/12/9 14:07:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c1243153(Ins_c1243153) 发表:减少质量增大定容体积是什么意思呀？我是用移液枪取1ml样品，然后放入玻璃杯中，再用移液枪取9ml水进行稀释，也尝试过质量稀释，就是称取1g的样品，加入9g的水，但是都不是很管用
样品本身是固体还是液体，若是固体，就可以按照我的思路去考虑，取1g样品加9克水稀释这个倍数太小了，样品需要做前处理消解吗？
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化蝶飞2016
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2021/12/9 15:23:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么知道你测的要比实际的大，做过标液吗？根据朗伯比尔定律，曲线的上端会成曲线，所以样品浓度过高，稀释后不一定成正比，往往是偏高，而且还有可能样品中有干扰，都会导致稀释后和最初测试原溶液不成正比
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Ins_c1243153
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2021/12/9 19:26:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化蝶飞2016(v3089898) 发表:你怎么知道你测的要比实际的大，做过标液吗？根据朗伯比尔定律，曲线的上端会成曲线，所以样品浓度过高，稀释后不一定成正比，往往是偏高，而且还有可能样品中有干扰，都会导致稀释后和最初测试原溶液不成正比
因为我把自己刚配好的溶液也进行了相同稀释操作，测出来的就是800ppm，所以这种偏高现象怎么避免呢，您可以给出建议吗
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2021/12/9 19:27:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:样品本身是固体还是液体，若是固体，就可以按照我的思路去考虑，取1g样品加9克水稀释这个倍数太小了，样品需要做前处理消解吗？
我的样品是液体，不需要做消解
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oscar_2007
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2021/12/9 20:16:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你稀释10倍，用什么溶剂稀释，应该是你用的溶剂酸度比例引起的，也就是稀释后的酸度和你之前酸度的差异影响。
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