主题：【已应助】反应监控，混合物浓度

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发表于：2021/12/14 23:19:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一直感觉对液质的使用一知半解的，有些问题特来请教各位大佬。
1、反应过程监控，直接取的反应液，反应液只知道反应物和产物的结构，其它一概不知，想要知道反应生成了什么中间体，是直接注射进样好还是从色谱端进样好？对于样品进样浓度一般会怎么考虑？一直想不明白这个该怎么做，平常都说进样浓度多少多少，那应该都是某一特定物质的浓度吧，那如果对于一个未知组成，未知浓度的混合物该怎么确定进样浓度呢？如果是从稀到浓测试多个浓度的话那么浓到什么程度就没再配置更浓样品的必要？
2、注射进样方式样品浓度一般为多少？同一个800ppb苯甲酸类标品直接注射进样能测出相应的质谱峰但是换到色谱端进样测不出来，色谱能出峰，是否可以认为是样品不容易离子化，流动相稀释样品导致测不出结果，那么我想得到好看一点的质谱图是否可以加大样品浓度到数十个ppm
3、全扫tic基线虽然不会出峰，总体上算平，但是点与点之间波动很大，两个数据点的信号差值能达8e5(样品信号强度一般有3e6）,但是样品的出的峰还算光滑，提取离子流图正常，喷雾针喷雾正常，这种基线情况一般需要去处理吗？一问工程师就是换这换那的，整得我都不想问工程师了。

推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/12/15

1、反应过程监控，直接取的反应液，反应液只知道反应物和产物的结构，其它一概不知，想要知道反应生成了什么中间体，是直接注射进样好还是从色谱端进样好？对于样品进样浓度一般会怎么考虑？一直想不明白这个该怎么做，平常都说进样浓度多少多少，那应该都是某一特定物质的浓度吧，那如果对于一个未知组成，未知浓度的混合物该怎么确定进样浓度呢？如果是从稀到浓测试多个浓度的话那么浓到什么程度就没再配置更浓样品的必要？
色谱端进样。样品浓度控制在ppb即可。需要看物质的响应来确定浓度。不得超过ppm
2、注射进样方式样品浓度一般为多少？同一个800ppb苯甲酸类标品直接注射进样能测出相应的质谱峰但是换到色谱端进样测不出来，色谱能出峰，是否可以认为是样品不容易离子化，流动相稀释样品导致测不出结果，那么我想得到好看一点的质谱图是否可以加大样品浓度到数十个ppm
需要看你的仪器灵敏度来确定注射进样浓度。换到色谱端不出峰需要考虑是否是色谱方法有问题？
3、全扫tic基线虽然不会出峰，总体上算平，但是点与点之间波动很大，两个数据点的信号差值能达8e5(样品信号强度一般有3e6）,但是样品的出的峰还算光滑，提取离子流图正常，喷雾针喷雾正常，这种基线情况一般需要去处理吗？一问工程师就是换这换那的，整得我都不想问工程师了。
你的问题描述很难判断故障出在哪里，建议一个问题一个帖子，加上图谱直观表达。

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