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主题：【已应助】序列样品太多，怎么避免中途针推杆弯了？如何继续走序列？

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cadicy
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发表于：2022/01/01 17:08:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个样品用的是饱和氯化钠溶液做溶剂，时间久了后针的推杆拉动起来有阻塞感。有次样品序列排得挺多，过夜检测。早上来了一看序列停住了。一检查发现针推杆弯了，针头还插在进样瓶里。应该是安捷伦的自动进样器感应到下推过程阻力过大，把推杆压弯了，中断了进程。不得不说这个设计还是很人性化的。推杆变形的不算厉害，稍微扳一下就直了，不影响继续使用（不像另一个自动进样器，推杆都压断了还傻乎乎的继续进样）。

现在有两个问题：

1.如何避免压弯推杆？我用的水做洗针液，量足够过夜，设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液，启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗？

2.序列中断后，把卡针问题解决了，安捷伦工作站状态还是蓝色，显示“序列运行中”，无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里，因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列？
推荐答案：歌名回复于2022/01/04
1.如何避免压弯推杆？我用的水做洗针液，量足够过夜，设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液，启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗？----------------------------------------------------------样品肯定不能盐浓度太高呀，考虑优化前处理吧，高盐浓度样品很容易出问题，不仅仅是进样器，进样口，检测器，柱子，分流出口都容易出问题，强烈建议优化前处理哈。

2.序列中断后，把卡针问题解决了，安捷伦工作站状态还是蓝色，显示“序列运行中”，无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里，因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列？-------------------------------------这个要看安捷伦CDS版本，不同版本功能不一样，有些老CDS就是不支持实现你说的功能，有些是可以的（序列停止后直接选中需要分析的列，然后开始选中序列分析就可）
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2022/1/4 12:17:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如何避免压弯推杆？我用的水做洗针液，量足够过夜，设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液，启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗？----------------------------------------------------------样品肯定不能盐浓度太高呀，考虑优化前处理吧，高盐浓度样品很容易出问题，不仅仅是进样器，进样口，检测器，柱子，分流出口都容易出问题，强烈建议优化前处理哈。

2.序列中断后，把卡针问题解决了，安捷伦工作站状态还是蓝色，显示“序列运行中”，无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里，因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列？-------------------------------------这个要看安捷伦CDS版本，不同版本功能不一样，有些老CDS就是不支持实现你说的功能，有些是可以的（序列停止后直接选中需要分析的列，然后开始选中序列分析就可）
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cadicy
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2022/1/4 20:32:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.如何避免压弯推杆？我用的水做洗针液，量足够过夜，设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液，启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗？----------------------------------------------------------样品肯定不能盐浓度太高呀，考虑优化前处理吧，高盐浓度样品很容易出问题，不仅仅是进样器，进样口，检测器，柱子，分流出口都容易出问题，强烈建议优化前处理哈。

2.序列中断后，把卡针问题解决了，安捷伦工作站状态还是蓝色，显示“序列运行中”，无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里，因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列？-------------------------------------这个要看安捷伦CDS版本，不同版本功能不一样，有些老CDS就是不支持实现你说的功能，有些是可以的（序列停止后直接选中需要分析的列，然后开始选中序列分析就可）
用饱和氯化钠做溶剂，国标方法如此，我也没办法呀！有什么好的改进建议么？
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zyl3367898
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2022/1/4 22:50:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是哪个标准？氯化钠进气相不合适，进样针、衬管、色谱柱等都有影响。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/1/5 9:20:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:
用饱和氯化钠做溶剂，国标方法如此，我也没办法呀！有什么好的改进建议么？
标准号多少？可以考虑萃取下除盐再进样，保证回收率没问题的话问题不是很大
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PAEs
v2911392
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2022/1/5 10:37:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.序列中断后，把卡针问题解决了，安捷伦工作站状态还是蓝色，显示“序列运行中”，无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里，因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列？

选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这里楼主是不是更改数据文件夹名字呢？如果没有更改的话，其数据文件还是默认在前半部分走完的那个文件夹里的。
楼主说数据结果出现在两个文件里，那肯定是更改了数据文件夹名字，让后半部分序列的数据保存在了另外一个文件夹里了。
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PAEs
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2022/1/5 10:40:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的安捷伦仪器，有时出现楼主所说的突然中止的问题时，我就是删除走完的序列，留下未走的序列，然后点击运行序列，仪器就会自动走序列，并且会自动保存在前半部分一样的文件夹里面。
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PAEs
v2911392
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2022/1/5 10:43:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如何避免压弯推杆？我用的水做洗针液，量足够过夜，设置4针进样前洗液 4针样品润洗 6次排空 4针进样后洗液，启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗？
针对这个问题楼主只能增加洗针的次数，我们做样是4针样品走一针溶剂空白，而且每个样品进样前后洗针分别为8次。
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安平
byron1111
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2022/1/5 19:05:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      样品不良是根本原因。  如果有可能，最好设法去除样品中的不良物质。

        a家的活塞折弯也是常见的现象。楼主只是运气比较好而已。


        建议加强进样期间的清洗操作，增加清洗体积和清洗次数。

        还可以考虑采用 溶剂冲洗或者成三明治 方式的进样，注射器首先吸入溶剂，再吸入样品。

        降低活塞直接接触样品的几率。

       
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/1/5 22:54:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用异丙醇、丙酮来当清洗剂，清洗针。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/1/5 23:08:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如何避免压弯推杆？我用的水做洗针液，量足够过夜，设置4针进样前洗液 4针样品润洗 6次排空 4针进样后洗液，启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗？
避免压弯推杆这个不是针的推杆强度问题，是你样品性质问题，盐析出后自然会卡，这是你样品预处理考虑的问题，此外把盐溶液打入进样口，盐也不可能气化，只能继续污染进样口。

2.序列中断后，把卡针问题解决了，安捷伦工作站状态还是蓝色，显示“序列运行中”，无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”，然后删除序列表已走过的部分，再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里，因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列？
这个估计agilent工作站软件自身限制，只能看新版本是否有改进，或者别序列异常中断的处理方式。
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