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主题：【第十六届原创】岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

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Ins_7457426f
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新泰市检验检测中心发表于：2023/08/15 08:45:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Ins_7457426f原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
我使用顶空进样器用来做过氰化物、三氯甲烷、四氯化碳、溶剂残留等。用的不是很多，经验也不是很多，简单分享一下。

1、顶空进样器是吸取顶部气体进行检测，因此如果需要跑重复性，需要准备对应数量的顶空瓶。这一点和进样针进样不一样，普通进样针可以从一个进样瓶中吸取多次重复进样就可以。但是顶空瓶在每次吸取液体内部液体后，都会导致液体实际的浓度降低，导致检测结果差别比较大。

2、因为顶空进样是吸取液体上部的挥发气体，因此顶空瓶内的液体不可以过多，大概三分之一到二分之一就可以。而且就是液体浓度一样，也要让每一个顶空瓶中的液位要一样高，因为液体的液位影响顶空瓶的气体体积，如果液体上部的体积不一样，又会影响到挥发气体的浓度。

3、顶空进样器的设置参数比较多，如果设置不合理，会在进样过程中导致程序报错，无法进行下一步。

岛津顶空进样器建议将GC 循环时间设置大于 "GC 分析时间＋冷却时间"。如果柱温箱的初始温度大于50摄氏度，请将冷却时间设置为 10 分钟；如果小于 50摄氏度，则将冷却时间设置为 15 分钟。否则很容易出现报错暂停的问题。

4、顶空进样是一个比较复杂的过程，岛津气相的顶空进样有放入、恒温、移动样品瓶、加压、加压平衡、导入、平衡导入、取出等步骤。每个步骤从几十秒到几十分钟不等。如果合理的安排时间，可以节省非常多的检测时间。比如第1个样品瓶在检测的时候，可以安排第2-4个样品瓶同时恒温，等第1个样品瓶检测完毕，第2个样品瓶也恒温完成了，准备进样就可以。挨个依次进行，可以节省非常多的时间。

下面是岛津官方用户手册给出的建议


灰色步骤表示可以移动下一样品瓶。白色步骤表示无法移动下一样品瓶。白色步骤的运行时间越长，就越容易进行重叠。

如果样品瓶的恒温时间较长，逐个对样品瓶进行恒温到进样的操作，将需要大量的分析时间。


对于多个样品瓶，如果错开其恒温时间 ( 重叠处理 )，则可以缩短处理时间。

我个人理解还不是很到位，有时候设置的时间效率也不是很高，大家可以留言交流。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2023/8/15 11:14:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做三氯甲烷，四氯化碳的条件是什么
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Ins_7457426f
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2023/8/15 12:26:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:你做三氯甲烷，四氯化碳的条件是什么
国标有的和国标一样  没有的就默认 ??
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zyl3367898
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2023/8/16 23:00:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验。
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wazcq
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2023/8/17 8:27:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空20ml瓶子装5ml 做的还行，只是四分之一
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